衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法测定橙子油中柠檬烯的含量

应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定橙子油中柠檬烯的含量。柠檬烯的特征峰(1 645.1±1)cm-1为定量测量峰,测定样品在15min内完成。柠檬烯的体积分数在9.60%~76.8%范围内与测量峰峰高呈线性关系。以橙子油样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在99.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%。     

基于4-二苯基乙酸及1,3-二(4-吡啶基)丙烷的两个银配合物的结构和荧光

以同物质的量比例的4-二苯基乙酸(Hbpa)、1,3-二(4-吡啶基)丙烷(bpp)和[Ag(NH₃)](OH),在不同反应条件下制备了2个基于柔性配体的类三明治配合物[Ag₂(bpa)₂(bpp)₂]·2H₂O_n(1)和[Ag(bpa)(bpp)]·2H₂O_n(2),对其进行了单晶结构、元素分析、红外光谱、荧光光谱和粉末衍射表征。结构表明1是由T型配位的银离子和Ag…Ag超分子作用组装而成的二维配合物;配合物2则是由四面体构型银离子和π…π堆积作用组装的二维配位超分子。此外,1和2还可在可见光区的不同位置发射较强荧光。     

湿法炼锌中锌矿原料的有机物去除工艺

对湿法炼锌中锌矿原料的有机物去除工艺进行了研究.对企业常用的两种锌矿原料(A、B)中有机物去除工艺进行了筛选,以化学需氧量(COD)为指标,考察了碱的用量、洗涤温度、用水量、洗涤时间、洗涤次数对锌矿原料中有机物去除的影响.分别得到了这两种锌矿原料中有机物去除的最佳工艺条件:(1)固定被处理矿粉为109,当pH值为8.0,洗涤温度为75℃,用水量为70mL,洗涤时间为70min时,对锌矿粉A中有机物的去除效果最佳,去除有机物的化学需氧量为45.0mg/L;(2)固定被处理矿粉为10g,当pH值为8.5,洗涤温度为80℃,用水量为80mL,洗涤时间为60min时,对锌矿粉B中有机物的去除效果最佳,去除有机物的化学需氧量为117.2mg/L.在各自的最佳实验条件下,进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果.     

基于哌嗪与二羧酸/羟基羧酸的二元体系的超分子自组装

本文选择哌嗪 (pip) 为研究中心,分别和1,4-环己二甲酸 (H2chda)、间苯二甲酸(H2mpda)、6-羟基-2-萘甲酸 (Hohna)、1-羟基-2-萘甲酸 (Hshna) 进行超分子自组装,得到了四种新的氢键超分子体系：H2pip·chda (1), H2pip·2Hmpda (2), H2pip·ohna·2H2O (3),H2pip·shna (4)。单晶结构分析表明：1-3为三维氢键超分子结构,而 4为一维链状氢键结构。     

一种手性多孔材料的CD光谱和非线性光学性质与吸附

通过元素分析、红外、圆二色光谱等手段表征了配合物[Zn(H2O)(glu)]n·nH2O(1)；研究了其倍频效应、热稳定性及气体吸附等性质.圆二色光谱表征表明了其手性特征,固体粉末倍频测试显示1具有中等强度的倍频效应(与KDP相当)；热稳定性和气体吸附实验表明1是一种可重复使用的气体吸附材料.该配合物的手性特征引起的倍...     

近红外光谱模型检测苯磺酸氨氯地平片中有效含量的研究

以12种苯磺酸氨氯地平片为研究对象,以高效液相色谱(HPLC)法准确测定出苯磺酸氨氯地平片中苯磺酸氨氯地平的有效含量为标准,利用近红外光谱技术,建立了苯磺酸氨氯地平片的近红外定量分析模型。结果表明,利用二阶导数谱图,在4070.89～4248.69cm~(-1)、4316.83～4656.56cm~(-1)、4749.74～5449.81cm~(-1)、7315.64～6942.53cm~(-1)等四个波段下,得到的样品粉末定量分析模型最优。模型的预测值与HPLC测定值的绝对误差为-0.12%～0.18%,相对误差为-3.51%～5.41%。建立了一种快速检测苯磺酸氨氯地平片含量的方法。     

红外光谱结合判别分析法快速筛查抗风湿类中成药中的氨基比林

对抗风湿类中成药中添加氨基比林的快速筛查方法进行了研究。以8种市售抗风湿类中成药为研究对象,采集研究样品的红外光谱图(FTIR),用赛默飞公司的TQ Analyst 9. 0软件,采用判别分析法(Discriminant Analysis),建立了抗风湿类中成药中氨基比林的快速筛查模型。用此模型检测了另外22种市售抗风湿类中成药,结果表明:阴性样品和阳性样品的识别正确率为100%,误判数为0。     

近红外光谱法测定尼莫地平片剂尼莫地平含量的4个分析模型所给出的预测值的准确性的比较

用仪器所附的积分球分析模块采集了尼莫地平片剂的片状和将片剂粉碎后的粉末样品的漫反射近红外光谱图。另用所附片剂分析模块采集了尼莫地平片剂的反射和透射近红外光谱图。分别将上述4种近红外光谱(NIRS)图用TQ Analyst 9.0软件建立了4个定量分析的模型(模型1,2,3,4)。另从3个批次各取5个样品,用《中华人民共和国药典(2015版)》中的高效液相色谱法(HPLC)测定其中尼莫地平的含量作为对上述4种模型的预测值的外部验证。根据内部验证和交叉验证所得到的4种模型的各项参数及其性能指数,可见模型2为其中的最优模型。将上述15个样品的NIRS图分别引入4种模型,获得其中尼莫地平含量的预测值;经与HPLC测定值比较,可知4种模型的预测值与HPLC测定值之间的相对误差依次为-2.41%～2.68%,-0.81%～1.18%,-5.03%～4.55%和-5.99%～5.56%。其中以模型2的相对误差最小,模型1稍大,模型3和4最大,但较接近。根据t检验法(α=0.05)的结果,4种模型所得的预测值与HPLC测定值之间无显著差异,因而4种模型均可用于尼莫地平的检测。模型2预测值的相对误差较小,但测定时需要样品前处理,使整个分析时间延长,可考虑应用于均匀性较差或形状有差异的样品的测定。其余3个模型预测值的相对误差较大,但不需要对片剂进行前处理,分析时间较短,可根据不同需要选择应用这4种模型。特别是用模型3和模型4可同时获得样品的反射和透射近红外光谱定量的信息,可对测定结果进行对照试验。     

原位产生的SO42-配位的二维无机钴配合物K2[Co3(OH)2(SO4)3(H2O)2]的水热合成及晶体结构

相同的水热反应条件下4-氨基-二(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(abpt)、KSCN与钴盐(CoCl₂·6H₂O)反应合成了2种新的钴配合物:零维的单核配合物[CoSCN(abpt)] (1α)和二维的无机层状配合物K₂[Co₃(OH)₂(SO₄)₃(H₂O)₂] (1β)，并通过元素分析和红外光谱对其进行了表征。配合物1α的晶体属于单斜晶系，P2₁/c空间群。配合物1β晶体属于正交晶系，Cmc2₁空间群。在配合物1α中，abpt和SCN^-配体都参与配位与Co(Ⅱ)离子形成了2个不同的单核单元，这些单核单元又通过S原子和N原子之间的氢键作用连成了三维超分子结构;在配合物1β中，abpt配体没有参与配位，而SCN^-配体则被氧化成了SO₄^2-离子并与Co(Ⅱ)离子配位形成了二维配位层状结构，相邻层之间进一步通过氢键作用形成了沿c轴方向有孔道的三维超分子网络，这些孔道里面填充着反离子K+。     

荧光猝灭法测定饮用水中的微量溴酸根

对罗丹明B荧光猝灭法测定饮用水中溴酸根的含量进行了研究.考察了酸度、罗丹明B的浓度、反应时间和温度等对测定结果的影响,得到了最优化的实验条件:最大激发波长为557nm,最大发射波长为582nm,反应介质为3.00mL 2mol/L HCl,罗丹明B浓度为1×10-4mol/L,反应时间为30min,反应温度为70℃.在优化的实验条件下,溴酸根在0-2.0μg/25mL之间存在线性关系,相关系数为0.9979,检出限为2.08ng/mL,将该方法用于饮用水中溴酸根的测定,样品加标回收率为85％-115％.