涂覆型不锈钢丝固相微萃取/高效液相色谱联用测定豆腐乳中的苏丹红

采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(BMAEDMA)材料,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)纤维,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了豆腐乳中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ。系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定豆腐乳中苏丹红的SPME/HPLC方法。实验结果表明,3种苏丹红化合物的线性范围为50~1 000μg/L,线性相关系数(r2)不低于0.923 2,检出限为0.303~1.808μg/L。方法的柱内(n=3)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别不大于9.2%和16.5%,实际样品的加标回收率为79.5%~86.4%。所制备的不锈钢丝萃取头机械强度高、操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适用于豆腐乳中苏丹红的测定。     

Zn（Ⅱ）-槲皮素螯合机理的紫外分光光度法研究

采用紫外分光光度法研究Zn^2＋离子与槲皮素在乙醇溶液中形成螯合物量配比及螯合机理。通过定量的槲皮素、山萘酚、柚皮素乙醇溶液与Zn^2＋离子作用,在426nm处测其溶液的吸光度,从而确定Zn^2＋）离子与槲皮素的螯合比为2：1。且螯合位置发生在槲皮素分子3-羟基和4-羰基上与3′,4′-OH位置。     

3-氨基苯硼酸-苯胺共聚物薄膜对pH的光学响应

在硫酸介质中,以氧化铟锡(ITO)透明导电玻璃为基质材料,应用循环伏安法制备3-氨基苯硼酸-苯胺共聚物薄膜.用紫外可见光谱方法测定了共聚物薄膜在不同pH下的特征吸收光谱,结果表明,在pH 2-12范围内共聚物薄膜对pH的变化表现了极高的光学敏感性,当pH从2增加到12时,其λmsa从773nm(pH=2)变化到614nm(pH=12);由相应的滴定曲线计算共聚物薄膜的表观pKa为6.21薄膜对pH响应速度快,光谱变化在20s内基本完成;共聚物薄膜对pH响应的重现性较好,重复使用在最大吸收773nm处吸光度的变化为1.0%,在614nm处吸光度的变化为0.7%.     

金红石浮选组合捕收剂的 HPLC 的分离测定

采用HPL法对浮选组合捕收剂（水杨羟肟酸、N－竣工在酰胺类F203、油酸）进行了分析测定,采用自行填装的ODS C18不锈钢柱、甲醇和水作流动相,用5％（v/v)的磷酸调节流动相pH=5.0,可获得满意的测定结果。     

石墨炉原子吸收法测定柑桔中痕量镉

镉在人体中主要对肝、肾和骨组织产生伤害。测定食品中镉含量是我国食品卫生标准所要求的。目前因为国内外一般采用吸光光度法、伏安法和原子吸收法测定食品中的镉,其中石墨炉原子吸收法因简便快速,应用较广,但该法基体干扰严重、重现性较差。笔者运用基体改进剂来消除该法用于柑桔中痕量镉测定时的干扰,探讨了基体改进剂种类、用量以及石墨炉升温程序等对测定的影响。     

基于聚甲基丙烯酸酯类固相微萃取头的SPME-HPLC联用检测环境水样中的痕量芳香烃

建立了一种新型的聚甲基丙烯酸酯类整体柱固相微萃取的样品预处理方法,并与高效液相色谱法联用检测环境水样中的芳香烃。实验采用的固相微萃取材料聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(BMA-EDMA))对芳香烃类化合物具有较高的萃取效率,优化了萃取时间、盐浓度、解吸时间等条件。5种芳香烃在10～100μg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.012～1.316μg/L,相对标准偏差(n=6)为6.5%～18%。用该法分析湖水中的痕量芳香烃,除甲苯外,其他4种芳香烃的加标回收率为90.8%～99.8%。方法适用于快速分析环境水样中的痕量芳香烃。     

基于半刚性二羧酸配体的两个三维镉（Ⅱ）配位聚合物

通过引入2个不同的氮杂环配体,得到了2个Cd（Ⅱ）配位聚合物[Cd（m-phda）（btbb）_0.5]_n（1）和[Cd（m-phda）（hbmb）_0.5]_n（2）（m-H₂phda=间苯二乙酸）,并对它们的结构进行了表征。结构分析表明配合物1是一个6-连接的pcu拓扑网络,拓扑符号为4¹²·6³。配合物2是一个5-连接的sqp拓扑网络,拓扑符号为（4⁴·6⁶）。另外,配合物1和2表现出较好的热稳定性和不同的荧光行为。     

Box-Behnken设计毛细管液相色谱法拆分α-氨基酸对映体的研究

将L-脯氨酸通过3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷键合到球型多孔硅胶基质上,制备了手性配体交换色谱固定相.采用高压匀浆法将制备的填料填充到毛细管柱中,在自组装的毛细管液相色谱仪上对3种α-氨基酸对映体进行了拆分.利用Box-Behnken设计对影响因素(流动相中乙腈的体积分数、中心离子Cu~(2+)的浓度、流速)进行优化,以最大保留时间和分离度为响应值,借助二次多元回归方程,建立了相应的数学模型.响应曲面图表明:DL-天冬酰胺在5%乙腈、5 mmol/L Cu~(2+)、流速0.139 μL/min,苏氨酸在10%乙腈、5 mmol/L Cu~(2+)、流速0.167 μL/min,丝氨酸在5%乙腈、7 mmol/L Cu~(2+)、流速0.167 μL/min的条件下均能得到基线分离.表明通过所制备的手性固定相,采用配体交换色谱模式可获得拆分DL-氨基酸的理想效果.     

YAG:Ce荧光粉体的柠檬酸盐分解法制备和表征

通过对柠檬酸盐分解法的改进,在800℃的低温下合成了YAG:Ce立方晶荧光粉体,用X-射线衍射法研究了YAG的成相过程。结果表明:Y2O3与Al2O3的摩尔比为3.3:5时更易形成YAG相,成相过程是由无定型态直接转变为YAG相的。同时考察了样品的发光性质。