QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定地龙中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取- 液质联用法(QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS)快速测定地龙中黄曲霉毒素的方法. 样品采用QuEChERS方法提取,然后采用增强型脂质去除-分散固相萃取(EMR Lipid-dSPE) 进行净化,多反应监测采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,4种黄曲霉毒素测定的线性范围在0.00 ~1.60 ng/mL之间,相关系数在0.990 0~0.994 1之间,检出限在0.013~0.365 ng/g之间,定量限在0.044~0.913 ng/g之间,3个添加水平的回收率在72.0% ~113.0%之间,精密度在2.5%~3.3%之间. 测定10批样品,未检出黄曲霉毒素. 方法基质去除效果良好,具有前处理操作简单、结果准确和灵敏度高等优点,适用于中药材地龙中黄曲霉毒素快速筛查.     

组合算法及其应用

提出了在组合算法设计和组合算法选择方面所应当遵循的三个原则,即通用性、可计算性和较少的信息冗余量,并初步分析了它们之间的相互关系.通过分析,提示了组合算法的设计方法,改进方向和优化技术.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测牛奶中22种喹诺酮类抗菌素

应用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,检测牛奶中的喹诺酮类(QNs)抗菌素.样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS检测.实验通过空白基质溶液稀释标准,建立校正的标准曲线,可以降低基质对离子化的干扰.结果表明:吡哌酸、依诺沙星、西诺沙星、奥索利酸在3～300 μg/kg,帕珠沙星在5～500 μg/kg,氧氟沙星、加替沙星、司帕沙星在0 5～50 μg/kg,其余14种喹诺酮类化合物在1～100 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0 9851～0 9997之间,定量限(LOQ)为0 008～0 339 μg/kg.除了氟甲喹、萘啶酸、那氟沙星的回收率小于60%外,其它喹诺酮的回收率均在63.1%～94.6%之间,相对标准偏差为0 86%～13.12%.     

高效液相色谱分析食品罐内涂料中双酚A和双酚F环氧衍生物残留

建立了高效液相色谱分析食品罐内涂料中双酚A(BPA)和双酚F(BPF)环氧衍生物的方法.样品经乙腈提取后,旋转蒸发浓缩至干,以V(乙腈)∶ V(水)=50∶ 50混合液溶解并定容;采用Lichrospher C18柱,以乙腈/水为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离;荧光检测器检测,激发波长230 nm,发射波长301 nm.在2.3～230 μg/L浓度范围内,各BPA和BPF环氧衍生物的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,检出限为0.57～6.55 μg/L;在80～400 μg/L添加水平范围内,平均添加回收率为85%～107%;相对标准差小于7.4%.结果表明,本方法适用于食品罐内涂料中BPA和BPF环氧衍生物残留分析.     

“电流的磁场”一章中的研究方法

“电流的磁场”一章中的研究方法张虹（昆明市城乡建设学校６５００４１）运用科学的方法是学生物理课学习的一个重要方面，也是学生改进学习方法，提高学习质量的重要途径，下面介绍四种科学方法在“电流的磁场”一章中的运用．１模型法磁场是以场的形态存在的特殊物质，...     

一种用于大容量逆流色谱制备的立式多层螺旋管行星式离心机

Owing to no complications caused by solid supports, such as adsorptive sample loss and deactivation, tailing of solute peaks, and contamination, countercurrent chromatography (CCC) has been an area of intense research since the first introduction of CCC in 1970,[1] and various apparatus and broad applications have been advanced[2,3]. For these developments, the type-J synchronous planet centrifuge has received considerable attention, which relies not only on its relatively simple mechanic design, but also on its high partition efficiency and short elution time caused by mixing and settling for the efficient chromatographic separations. In the past, however, almost all of type-J centrifuges rotated slowly were disposed horizontally due to the original design and some experiments that gravis plays an important role at a low rotary speed as similar to type-V rotating multilayer helical tube in unit gravity[4-9]. In fact,we discovered that the upright apparatus holds more retention of stationary phase than the horiziontal aparatus when large standard tubings were used as mutilayer coil column and the aparatus was operated under same contions. We report here a new coil planet centrifuge with four upright cylindrical columns for large scale countercurrent chromatographic preparation. The design principle and apparatus of UCCC is as samilar to type-J multilayer coil planet centrifuge. Four uptight cylindrical column holders are symmetrically arranged around the centrifuge axis as similar to the type-J HSCCC with three horizontal multilayer coils connected in series[8] . A series of experiments indicat that upright CCC has many advantages over the horizontal CCC when using a large-bore tube as multilayer coil column for large scale countercurrent chromatographic separation.Upright CCC provide a versatile countercurrent chromatographic method for large-scale preparation from very crude sample. It has good preparative capacity and flexible suitability to various sample and two-phase system.The present apparatus not only can be operated at a high speed as similar as commonly used HSCCC for the system having short settling time and but also can be run at a low speed for the system having relative long settling time. Because of automatical control and seal-free flow through device, the uptight CCC apparatus may be readily scaled up to industrial preparation.     

电压敏感染料di-4-ANEPPS的光谱研究

实验研究了电压敏感染料di-4-ANEPPS在家兔心肌组织中的吸收光谱和荧光光谱特性.结果表明,含染料组织的光吸收普遍大于对照组,在450～550 nm波段吸收谱差异更明显;染料在心室组织中的最大吸收峰为(479.75士0.44)nm.通过测量含染料心脏不同部位的荧光光谱,首次发现心室组织、心房组织和主动脉的最大荧光峰位有一定差异,其相对荧光强度则与染料的分布浓度有关.根据三维和二维荧光光谱分别确定了含染料心房和心室组织的最佳荧光激发波长和荧光测定波长.利用心房和心室组织的静息电位差,在不同波长激发光下测量了染料的荧光光谱移动,确定了光标测量实验的最佳激发光和相应荧光检测波长范围.这些研究结果为心脏光学标测系统的设计提供了理论依据.     

Fe(Ⅲ)与两种4-羟基吡啶二酸形成的配合物的合成与晶体结构

0 引言 最近,我们对2,6-吡啶二酸的衍生物4-羟基-2,6-吡啶二酸(2,6-HAD)的配合物进行了一系列的研究,结果发现2,6-HAD是一个优良的刚性配体,其配位方式种类繁多,特别是配体上的4位羟基,既具有较强的配位能力[1],又可以形成分子间氢键[2,3],影响和控制配合物的超分子结构,4-羟基-2,6-吡啶二酸不仅能与过渡金属、镧系金属离子分别形成稳定的配合物[1-3],而且能同时与稀土和过渡金属形成具有纳米孔穴的混金属配合物,这些配合物在磁性、光学等方面都显示出优异的性能[4].     

人血清中吗啡含量的高效液相色谱法测定

采用C18 色谱柱 ,体积比70∶30的甲醇 -0.02mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (含0.001mol·L-1 三乙胺 ,pH=6.60)作流动相 ,紫外检测波长230nm ,可待因作内标 ,建立了反相高效液相色谱法测定人血清中吗啡含量的方法 ;对流动相、样品预处理和储备液稳定性进行了考察 ,提出用乙酸乙酯直接萃取血清中的吗啡 ,所得样品稳定性好 ,萃取回收率为74 %～80 %;该法快速 ,适于生物样品中吗啡含量的测定。     

流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响

 涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide, ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷-