超高效液相色谱-串联质谱法定量分析尿液中色氨酸及其代谢产物

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立定量分析色氨酸(Trp)及代谢产物3-OH-犬尿氨酸(3-OH-Kyn)、3-OH-邻氨基苯甲酸(3-OH-AA)、黄尿酸(XA)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)、犬尿喹啉酸(KA)和5-羟色胺(5-HT)的方法,应用该方法分析其在尿样中的含量,探讨排泄规律。将尿样稀释、离心后,加入丹磺酰氯(DNS-Cl)衍生,经Thermo C₁₈色谱柱(50 mm×3 mm, 2.7 μm)分离和0.1%甲酸和甲醇梯度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测。以咖啡酸(CA)为内标,定量分析。结果显示,8种目标化合物的线性关系良好,相关系数(R ²)≥0.9740,检测灵敏(LOD为0.005~0.5 ng/mL),回收率高(93.24%~107.65%)。采用本方法检测分析了健康志愿者70个尿液样本,在尿样中检测到Trp原型及其7种代谢产物。结果表明,体内的Trp是通过原型和代谢两种方式排泄:Trp原型的含量为5.22~20.88 μg/mL;尿液中经代谢后排泄的Trp量是原型的124%~268%,即体内的Trp主要经代谢后排出体外。方法主要研究了Trp-5-HT和Trp-Kyn两条途径的代谢产物含量,Trp经Kyn降解生成的3-OH-AA和3-OH-Kyn含量较多,即Trp-Kyn是体内Trp的主要代谢途径。方法通过UPLC-MS/MS实现了尿液中Trp及其代谢产物含量的检测,能为临床检查提供技术和理论支持。     

基于集对分析评价模型的城市交通态势判别

为提升道路交通态势判别精度,构建了交通态势判别集对分析模型,该模型从交通态势的同一性、差异性、对立性三个维度,构建了路段饱和度、行程时间比、行程速度的六元联系度函数,以及基于梯形模糊数截集的差异度系数取值函数。基于路段检测器数据,分别利用集对分析模型、模糊综合评价模型、行程时间比模型对交通态势进行判别,并将判别结果与《城市交通运行状况评价规范》(GB/T33171-201)中交通特征参数所表征态势等级进行误差分析,结果表明,集对分析模型、模糊综合评价模型、行程时间比模型的MSE误差值分别为0.12、0.17和0.46,证明集对分析法误差更小且抗干扰性更强.     

盐析效应结合顶空气相色谱质谱法测定香精香料中甲醇含量

利用盐析效应结合顶空-气相色谱/质谱联用仪,建立了一种快速、准确检测香精香料中甲醇含量的方法.方法以5 mol/L NaCl溶液为顶空基质校正剂,试验得线性范围为0.8~200 ng/mL(r~2=0.999 9,n=6),检出限为0.25ng/mL,定量限为0.84 ng/mL,日内精密度1.8%,日间精密度4.2%,样品加标回收率为96.51%~114.98%.测得随机抽取的10个含有香精香料样品中甲醇的质量浓度在0.0~8.4 ng/mL之间.方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,定性准确,适用于香精香料中甲醇含量的测定.     

以氨基化的聚苯乙烯微球为模板制备电致变色性能优良的单层有序多孔PBTB薄膜

以氯化钨和氧化石墨烯(GO)为原料,乙醇为溶剂,一步合成了WO₃纳米棒/石墨烯纳米复合材料(WO₃/RGO). 将WO₃/RGO纳米复合材料用于锂离子电池负极,并通过充放电测试、循环伏安(CV)和电化学阻抗谱(EIS)技术综合考察了该材料的储锂性能. 结果显示,在0.1C (1C=638 mA·g^-1)倍率下,复合物的首次放电比容量达到761.4 mAh·g^-1,100次循环后可逆容量仍保持在635 mAh·g^-1,保持率为83.4%. 即使在5C倍率下容量仍高达460 mAh·g^-1. 由此说明,WO₃/RGO纳米复合物具有优异的循环稳定性及倍率性能,可望用于高性能锂离子电池.     

α-FeOOH纳米线的合成及其对染料废水的吸附性能研究

以FeCl3和NaOH为原料,一步水热合成了α-FeOOH纳米线,通过XRD、SEM技术对材料进行表征,XRD表明该材料的成分是α-FeOOH,从SEM可看出该材料是线并形成网状。考察了其对刚果红的吸附性能,并研究了吸附时间和温度对吸附性能的影响;实验表明:α-FeOOH纳米线对于刚果红的吸附在很短的时间内到达平衡,平衡时间为12 min,动力学吸附行为更符合准二级动力学模型;刚果红在α-FeOOH纳米线的吸附符合Langmuir等温吸附模型,吸附容量为208.77 mg·g-1。     

烟草及烟用香精香料中氨基酸检测方法研究进展

烟草及烟用香精香料中氨基酸的含量对烟草品质有着直接而重要的影响,因此有必要进行准确定性定量分析.氨基酸检测方法可分为直接检测法和间接检测法两大类,间接检测法又可分为柱前衍生法和柱后衍生法.分析了每种方法的优缺点以及常用的衍生化试剂,以期为进行氨基酸分析的研究者提供参考.     

吡啶离子液体双水相-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种喹诺酮药物残留

建立了吡啶离子液体双水相-高效液相色谱同时测定牛奶中噁喹酸、萘啶酸及氟甲喹3种喹诺酮药物残留的方法. 牛奶样品经氯化钠和磷酸混合溶液提取后, 采用吡啶离子液体N-乙基-2-甲基吡啶溴化盐([EMPy]Br)和K2HPO4形成的双水相体系萃取富集, 以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相, 梯度洗脱, 紫外检测. 该方法对噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹测定的线性范围分别为0.3~15, 0.5~20和0.5~25 μg/mL, 相关系数(r)均大于0.9997, 3种药物的检出限在8~10 μg/kg之间. 对不同加标浓度的牛奶样品测定, 绝对回收率均在86.4%~94.8%范围内, 相对标准偏差为3.6%~8.3%. 该方法对牛奶中喹诺酮药物残留的检测具有简单、快速、环保和灵敏度高等优点.     

WO_3纳米棒/石墨烯复合材料的制备及电化学储锂性能

以氯化钨和氧化石墨烯(GO)为原料,乙醇为溶剂,一步合成了WO3纳米棒/石墨烯纳米复合材料(WO3/RGO).将WO3/RGO纳米复合材料用于锂离子电池负极,并通过充放电测试、循环伏安(CV)和电化学阻抗谱(EIS)技术综合考察了该材料的储锂性能.结果显示,在0.1C(1C=638 mA?g-1)倍率下,复合物的首次放电比容量达到761.4 mAh?g-1,100次循环后可逆容量仍保持在635 mAh?g-1,保持率为83.4%.即使在5C倍率下容量仍高达460 mAh?g-1.由此说明,WO3/RGO纳米复合物具有优异的循环稳定性及倍率性能,可望用于高性能锂离子电池.     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中的氯吡脲残留量。水果样品经乙腈均质提取,以N-丙基乙二胺、C18和无水硫酸镁作吸附剂净化。所得净化液以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和5mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱进行分离,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。氯吡脲的质量浓度在0.005~0.200mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1。在0.01,0.05,0.10mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在86.4%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.5%之间。     

烟叶中油分的萃取方法研究

比较了烟叶中油分的萃取方法,分别采用超声、索氏、ASE加速溶剂和CO2超临界萃取方法萃取烟叶中的油分,萃取物再经硅胶氧化铝柱分离成3种不同极性的馏分,馏分使用气相色谱分离,质谱鉴定结构.在同时考虑萃取率和萃取物组成成分的基础上最终选择索氏萃取.通过对萃取溶剂和萃取时间进行单因素试验,确定了最佳萃取条件为:萃取溶剂三氯甲烷,萃取时间16 h.方法所得组分全面,有利于后期卷烟配方的调整与设计.