镧在钴基超合金GH188中的作用及分配

本文研究了镧在钴基超合金GH188中的作用及其分配。镧在基体及M_6C相中的分配大约为9:1,大部分镧偏聚在晶界处。在该合金中镧化物主要是La_2O_3和La_2O_2S;用X射线和扫描电镜发现.该合金在空气中于900～1200℃经0～100h的氧化特性遵循一般的抛物线氧化规律,添加镧可提高氧化激活能值,其氧化皮主要由(Co、Ni)Cr_2O_4和一定量的Cr_2O_3及βCo组成,而铬离子在Cr_2O_3中的扩散是控制氧化速率的因素。镧能显著改善该合金氧化皮的致密性、连续性、稳定性和粘附力,并能提高其持久强度和持久塑性。     

H_2O_2-天青Ⅱ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在氨水介质中及加热条件下,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化天青Ⅱ的褪色反应具有强烈的催化作用.探讨了最佳实验条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与铜(Ⅱ)离子的质量浓度在16～56 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为9.36×10-11 g/mL.并且测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应.在75℃下的表观速率常数为K'=4.04×10-3 8-1,表观活化能为74.54 kJ/mol.方法用于人发中痕量铜(Ⅱ)的测定,回收率在99.7%～100.0%之间.     

PVC基管状流通钾离子选择电极的研制及其在流动注射分析中的应用

实验装置由PVC基管状流通钾离子选择电极和与它结合的流动注射分析体系两部分组成。对该体系的分析特点和影响测定的参数进行了讨论,建立了土壤浸提液中钾测定方法,样品分析结果和火焰光度法有良好一致性。     

甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。     

基于约束概念格的天体光谱局部离群数据挖掘系统

寻找特殊的、未知的天体是人类探索宇宙奥妙所追求的目标之一,天体光谱数据挖掘是实现该目标的一种有效方法.约束概念格是一种新的概念格结构,具有构造效率高、提取知识针对性和实用性强等特点.针对天体光谱数据在特征子空间中的局部偏离,采用VC++6.0和Oracle 9i作为开发工具,设计与实现了基于约束概念格的天体光谱局部离群数据挖掘系统,并对软件模块功能和体系结构,以及天体光谱数据预处理、约束概念格构造方法、基于链表结构的概念格构造、局部离群数据挖掘方法等关键技术进行了详细描述.运行结果表明,该系统实现天体光谱数据局部离群数据挖掘是可行的,有价值的,从而为寻找未知的、特殊的天体提供了一种新途径.     

2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量Ni(Ⅱ)

基于在NaOH溶液中及45℃加热条件下,Ni(Ⅱ)对H2O2氧化2,3,7-三羟基-水杨基荧光酮溶液褪色反应具有灵敏的催化作用.研究了反应的最佳条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Ni(Ⅱ)的光度分析方法.非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与Ni(Ⅱ)的质量浓度P在0.00～0.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,...     

Hg(Ⅱ)催化亚铁氰化钾配位交换番红花红T增敏显色动力学光度法测定痕量汞

基于在H2SO4介质中及加热的条件下,加入活化剂硫脲对亚铁氰化钾-番红花红T配位显色反应具有增敏作用.痕量Hg(Ⅱ)催化亚铁氰化钾配位交换番红花红T增敏显色反应显著增强,据此,建立了离子催化配位交换增敏显色反应动力学光度法测定痕量汞(Hg)的新光度分析法.研究了反应的最佳实验条件.催化反应(吸光度A)与非催化反应(吸光...     

KIO4-四硼酸钠系统阻抑亮绿褪色动力学光度法测定痕量Ir（Ⅳ）

基于H2SO4介质及四硼酸钠缓冲溶液中,80℃水浴中,Ir(Ⅳ)对KIO4氧化亮绿褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。阻抑反应(吸光度A)与非阻抑反应(吸光度A0)吸光度差值△A与Ir(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.0002～0.08μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.969×10-10g/mL。对1μg/25 mL Ir(Ⅳ)标准溶液测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数,反应对Ir(Ⅳ)为一级反应,试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率系数为2.883×10-4/s,表观活化能为52.2 kJ/mol。方法用于分子筛和活性炭样品中痕量Ir(Ⅳ)测定,加标回收率在98.1%～104.9%范围,符合痕量分析要求。     

天青Ⅱ-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铑(Ⅲ)

铑具有良好的抗氧化性,能耐中等温度下的各种介质的腐蚀,100 ℃的王水也不会腐蚀铑.铑黑或海绵铑在石油化学工业上作催化剂.铑在电子电器工业上,可作电阻、热电偶、印刷电路等.铂铑合金对熔融的玻璃有特别的抗蚀性,可作为高温发热元件,是生产玻璃纤维用的坩埚、喷咀和拉模的良好材料,铂-铂铑是高温电偶材料,也可制作温度传感器[1].因此,寻找对痕量铑的分析方法和准确检测铑具有十分重要的意义.     

柠檬酸-罗丹明B体系阻抑动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

催化动力学光度法以其灵敏高、检出限低,受到人们广泛重视.催化动力学光度法常用分析方法［1］有催化氧化动力学光度法、催化还原动力学光度法、催化荧光光度法、阻抑动力学光度法等.催化动力学光度法其检测限都在 ng·mL-1级,通常用于痕量分析,尤其适用于痕量金属离子测定.催化氧化动力学光度法测定痕量钴已有报道［2-5］,而阻抑动力学光度法测定痕量钴报道较少［6,7］.本文研究发现,在NH3·H2O-NH4Cl （pH=9.5）缓冲介质中柠檬酸对双氧水氧化罗丹明B的褪色反应具有阻抑作用,加入钴(Ⅱ)离子后,阻抑作用明显加强,且阻抑作用与加入的钴（Ⅱ）离子浓度成正比.据此建立了利用钴(Ⅱ)-柠檬酸对双氧水氧化罗丹明B褪色反应的催化阻抑动力学光度法来测量痕量钴的方法.该方法用于VB12药品针剂中痕量钴的测定获得较为满意的结果.