锰卟啉/钒取代杂多酸配合物的合成、表征和性能研究

利用碘化四对(4-三甲氨基苯基)锰卟啉与钒取代杂多酸H5 PMo10 V2O40,在水溶液中,室温下反应合成了锰卟啉/钒取代杂多酸配合物,用红外和紫外光谱技术对其结构进行了表征,发现该配合物中包含着金属卟啉的环状结构与杂多酸的笼状结构,并且二者以化学键的形式键合在一起.以该化合物作为催化剂,以过氧化氢水溶液为氧化剂,在温和的条件下研究了锰卟啉/钒杂多酸配合物对苯的羟基化反应的影响,考察了催化剂的催化活性,探讨了催化剂对苯羟基化反应的活性中心.研究结果表明,杂多酸中的钒原子是其主要的催化活性中心,锰卟啉的存在可以有效地提高其催化活性.     

铁卟啉/钒取代杂多酸新型催化剂的合成、表征和性能研究

文章以水溶性碘化四对(4-三甲氨基苯基)铁卟啉和钒取代杂多酸H5PMo10V2O40为原料,采用离子交换方法在水溶液中合成了一种铁卟啉/钒取代杂多酸新型无机-有机复合催化剂,并使用红外和紫外光谱技术对其结构进行了表征,结果表明,这种新型复合催化剂仍然保持着卟啉的大环共轭结构和杂多酸的笼状多电子结构.同时研究了以30%过氧化氢水溶液为绿色氧化剂,初步探讨了这种铁卟啉杂多酸催化剂对苯的羟基化反应的的影响,考察了催化剂的催化活性.催化氧化实验表明,制备的铁卟啉/杂多酸配合物可用作苯直接氧化羟基化成苯酚的催化剂,并且表现出较高的催化活性.     

基于制冷机的高温超导谐波混频

我们分别选用了小型脉冲管制冷机以及小型G-M制冷机设计了高温超导混频测量系统,对亚毫米波段谐波混频进行了实验研究.采取了一些抑制系统噪声的措施后,在脉冲管制冷机上我们成功实现了100GHz混频,最高谐波次数达60次,在G-M制冷机上我们实现了300GHz混频,最高谐波次数达100次.     

高温超导混频器在锁相稳频源中的应用

基于小型脉冲管制冷机,设计并改善了与其配套的锁相混频系统,用约瑟夫森颗粒边界结实现了高温超导3mm波段96次谐波混频,完成了60次谐波下压控振荡器的锁相稳频实验。首次实现了基于小型脉冲管制冷机的实用高温超导混频器3mm锁相稳频源。     

具有DNA切割功能的新型多聚酰胺/丝组缀合物

为得到具有核酸切割功能的人工核酸酶, 设计合成了一种新型多聚酰胺/丝组缀合物, 并研究了其DNA切割活性. 合成的目标化合物在pH=6.0的BR缓冲溶液中对pBR322 DNA切割活性的初步实验结果表明, 于37 ℃保温6 h后, pBR322 DNA基本上被完全从Form Ⅰ切割为Form Ⅱ, 保温36 h后, pBR322 DNA几乎被切割完全.     

Ni(PPh 3)2Cl2催化2-氯嘧啶与芳基硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应

本文在Ni(PPh 3)2Cl 2催化下顺利实现了不同取代基2-氯嘧啶与芳基硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应。实验表明,取代基的电子效应和空间位阻效应对2-氯嘧啶的反应活性影响较小。该反应产率良好,官能团耐受性好,为2-芳基嘧啶衍生物的合成提供了一类简单有效的方法。     

中空纤维支载离子液体液液微萃取法检测环境水体中的三氯生

三氯生(5 Chloro-2-(2,4-dichlorophenoxy) phenol,TCS)是一种新型环境水体污染物,具有潜在的生态与健康风险,因此发展合适的分析方法来检测水环境中这类化合物极其必要.本研究以1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体( [C8 MIM][PF6])为萃取剂,基于中空纤维的离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于环境水样中TCS的分析测定;通过对各参数(萃取剂、供体相的体积、供体相pH值、离子强度、萃取时间等)的优化在最优条件下(样品相体积为50 mL,pH值2,盐浓度为0.2 mol/L,200 r/min振荡萃取8 h),获得了较高的富集倍数(907倍)、较低的检出限(0.05 μg/L,RSD=7.4％,n=6)和较好的线性范围(0.1～100 μg/L);以4种环境水样加标实验对方法的准确性进行评估,其回收率可达94.2％～108.5％(RSD=5.5％～8.0％,n=6);本方法可广泛应用于环境水体中痕量TCS的分析检测.     

大Stokes位移的近红外氟硼二吡咯(BODIPY)荧光探针应用于生物体中Na2S2O4的检测(英文)

基于氟硼二吡咯(BODIPY)的骨架结构,设计合成了两种近红外荧光探针Azo-BDP1和Azo-BDP2,其Stokes位移分别为217和224 nm.作为Na₂S₂O₄的两个可视化探针, Azo-BDP1和Azo-BDP2具有高灵敏度和高选择性.机理研究方面,采用质谱分析证实了识别机制.除此之外,探索了Azo-BDP1在生物体中Na₂S₂O₄的荧光成像.     

微波辅助的Friedel-Crafts反应

Friedel-Crafts反应是有机合成中最有用的反应之一,它的应用范围十分广泛.利用微波辅助进行的Friedel-Crafts反应在有机合成方法学和新化合物合成的研究中逐渐受到广泛重视.本文综述了近年来微波辅助的Friedel-Crafts反应的研究进展和这类反应在新化合物合成中的应用.     

聚氯乙烯膜氧氟沙星和曲马多选择电极的研制与应用

报道了以氧氟沙星碘化物与碘化铋的分子缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯膜氧氟沙星选择电极。并以类似的方法报道了曲马多选择电极。氧氟沙星电极的特响应范围为１．０×１０＾－２－２．２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，斜率为３０ｍＶ／ＰＣ，检测限为１．６×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ。