改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱

采用改进QuEChERS方法,以0.01%三乙胺-甲基叔丁基醚溶液对样品中生物碱进行涡旋提取,用High pigment PSA对提取物进行净化,结合气相色谱/质谱法,建立了食源性植物(牛肝菌、茶叶和西红柿)中烟碱和5种次要生物碱的检测方法。优化了实验参数,最终牛肝菌、茶叶和西红柿3种样品加标回收率在84.1%~109.1%之间,日内及日间精密度分别小于9.4%和8.2%,目标物的检出限在0.0694~0.18mg/kg之间,线性相关系数R2≥0.993。采用本方法处理16个茶叶样品、6个牛肝菌样品、3个西红柿样品、1个土豆样品、1个茄子样品和1个辣椒样品并进行测定,结果发现烟碱在所有样品中均有不同程度的检出,降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱和可替宁在部分样品中有检出。     

基于加液滤片捕集技术快速测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨

移取0.20mol·L~(-1)盐酸溶液-乙醇(1+1)混合溶液2mL,均匀添加于剑桥滤片上,平衡2h。将一张经上述方法处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端,一张标准滤片置于卷烟夹持器后端,用直线型吸烟机按照GB/T 19609规定进行抽吸。抽吸完毕,将两张滤片取出,放入50mL的0.01mol·L~(-1)盐酸溶液中,以150r·min~(-1)转速旋转振荡萃取40min。萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后,分别进行液相色谱和离子色谱分析。对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间对甲酚、邻甲酚和氨的检出限(3s)在0.005~0.027mg·L~(-1)之间,加标回收率为77.7%~109%。应用该方法测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨,测定值与烟草行业标准方法测定结果一致。     

溶液捕集-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物

卷烟主流烟气中的羰基化合物用含2,4-二硝基苯肼的乙腈-磷酸溶液为吸收液进行捕集,并在此溶液中使羰基化合物衍生化,所得衍生化产物供高效液相色谱分析。采用Merck LichrosphereRP C₁₈色谱柱进行分离,并用不同配比混合的水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇（59+30+10+1）、水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇（33+65+1+1）和乙腈的混合液作为流动相进行梯度淋洗,用紫外检测器于波长365 nm处测定。方法的检出限（3S/N）在0.04～0.12μg·g^-1之间。方法用于卷烟主流烟气的分析,回收率在75.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在2.0%～9.3%之间。     

卷烟主流烟气中碳中心自由基的自旋标记荧光表征

以自旋标记荧光探针4-((9-acridinecarbonyl)amino)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl(TEMPO-9-AC)研究了卷烟主流烟气中的碳中心自由基。以吸烟机抽吸卷烟,以弱荧光的TEMPO-9-AC作为捕集剂捕集卷烟主流烟气中的碳中心自由基,生成稳定的强荧光的碳中心自由基捕集加合物,以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)对其结构进行了确认,并建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的定量方法。结果表明,方法的检出限为0.318 nmol/cig,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.7%;利用TEMPO-9-AC捕集体系鉴别出了10种碳中心自由基;对5种代表性卷烟烟气中的碳中心自由基进行了定量计算,获得了它们在主流烟气中碳中心自由基的含量数据,并发现碳中心自由基总量与焦油释放量之间具有高度的相关性。本法检出限低,重复性好,适用于卷烟主流烟气中碳中心自由基的结构验证及释放量的检测分析。     

Eu~(3+)激活的SrO-BaO-SiO_2发光材料的合成和特性研究

(Sr,Ba)SiO_3:Eu~(3+)是以SrCO_3、BaCO_3、H_2SiO_3、Li_2CO_3、Eu_2(C_2O_4)_3为原料,经高温烧结而成。合成发光材料过程中,用正交试验法进行实验条件的探索。得到了发光材料的最佳组成为:(Sr_(0.8)Ba_(0.2))_(0.95)Eu_(0.025)Li_(0.025)SiO_3或Si_(0.95)Eu_(0.025)Li_(0.025)SiO_3。最佳实验条件为:灼烧温度1150℃,灼烧时间3小时。通过X-射线粉末衍射谱、激光荧光光谱、发光光谱和激发光谱研究了发光材料的结构和发光特性。     

气相色谱-质谱法分析烟草中有机磷农药残留量及其烟支转移率研究

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱/质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留量的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,对固相萃取的洗脱溶液及其体积和流速进行了优化,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,29种有机磷农药的平均回收率在61.4%～128%之间,相对标准偏差在12%以下,符合烟草中农药多残留检测的要求.通过对烟支进行加标,探讨了有机磷农药向主流烟气和烟蒂的转移情况,其向主流烟气的平均转移率为小于6.3%,相对标准偏差为8.0%～18.5%,而烟蒂平均截留率为0.3%～15.0%,相对标准偏差为6.5%～21.3%,表明有机磷农药有较小的转移,为卷烟安全性评价提供了可靠的数据.     

超高效液相色谱法快速分离卷烟主流烟气中8种羰基化合物

建立了超高效液相色谱法(UPLC),分离卷烟主流烟气中8种羰基化合物。采用Acquity UPLC BEH 2-EP色谱柱(100×3mm,1.7μm)分离,以纯水-乙腈/异丙醇/四氢呋喃(89.9∶10∶0.1,V/V/V)为流动相,等度洗脱8种羰基化合物在12min内可实现有效分离。采用建立的UPLC法和高效液相色谱法对卷烟主流烟气中8种羰基化合物进行分离,结果表明,相比于传统的高效液相色谱法,UPLC法更为快速、高效。