基于蛋白模板金纳米簇及羟基氧化钴纳米片的激活型荧光纳米探针用于免标记和灵敏检测生物硫醇

该文基于牛血清白蛋白模板金纳米簇（BSA@AuNCs）与羟基氧化钴（CoOOH）纳米片构建了一种激活型荧光纳米探针用于生物硫醇的检测。带负电的BSA@AuNCs能通过静电吸附作用组装到带正电的CoOOH纳米片表面,与此同时,BSA@AuNCs的荧光由于内滤效应（IFE）有效地被CoOOH纳米片猝灭,形成BSA@AuNCs－CoOOH纳米探针。当向纳米探针溶液加入生物硫醇（0.05～150 μmol/L）时,生物硫醇与纳米探针中的CoOOH纳米片发生氧化还原反应,CoOOH纳米片被降解生成Co2+,同时释放出BSA@AuNCs,BSA@AuNCs荧光信号恢复。结果表明,该纳米探针可以检测低浓度的生物硫醇,对生物硫醇（半胱氨酸、谷胱甘肽和高半胱氨酸）的检出限为30 nmol/L。相对于其他的氨基酸、金属离子及糖类化合物,该纳米探针对生物硫醇具有较高的选择性并成功应用于人血清样品中生物硫醇的检测。     

高效毛细管电泳紫外检测法分离检测射干苷和鸢尾黄素

建立了毛细管电泳法测定射干药材中的射干苷和鸢尾黄素.探讨了检测波长、缓冲体系、缓冲液浓度和pH、分离电压等对分离的影响.在最优条件为20 mmol/L硼砂(pH 9.0),分离电压20 kV,被测物在10 min内实现基线分离.射干苷和鸢尾黄素的回收率分别为94.4%、93.5%,RSD分别为3.3%、2.8%.该法已...     

导数光谱法测定誊写油墨中蓝色颜料

蓝色誊写油墨中主要颜料有酞菁蓝和铁蓝.在一些案件中,对油印材料、图表中铁蓝和酞菁蓝的检验鉴定,可确定蓝色誊写油墨的牌号和产地,为侦破工作提供科学依据.有文献报道用原子吸收光谱法和X—射线粉末法测定油墨中铜、铁元素以区别酞菁蓝和铁蓝誊写油墨,但难以彻底排除油墨中填料的干扰.我们在办案中用导数光谱测定蓝色誊写油印制品,取得良好效果.该法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,可广泛应用于油墨、涂料、纺织、塑料等有机化工产品中蓝色颜料的分析,为侦破工作、司法鉴定、产品质量监督等领域,提出了良好的检验方法.     

无溶剂路线制备分子筛封装的钴基催化剂及其在费托合成制汽油反应中的应用（英文）

自2012年浙江大学肖丰收教授(J.Am.Chem.Soc.,2012,134,15173-15176)首次提出无溶剂法合成分子筛以来,该路线已备受关注.无溶剂合成分子筛方法具有废液少、产率高、安全系数高等优点.本文针对合成气经费托路线(FTS)一步法制备富含异构烷烃汽油馏分的研究,通过无溶剂研磨法制备了分子筛封装金属催化剂.一般来说,烷烃异构化催化剂的性能主要取决于分子筛的孔道结构及其酸性,其次是分子筛晶粒大小、结晶度和表面性质等因素.本文对比了三种具有相同拓扑结构的MFI分子筛(Silicalite-1,HZSM-5和NaZSM-5)对汽油和异构烷烃选择性的影响规律.结果显示,在CO转化率(~30%)近似相同的情况下,具有最弱酸性的Silicalite-1封装的Co颗粒表现出最高的汽油选择性(~70%)和异构烷烃选择性(~30.7%).这意味着正构烷烃异构化反应只需要弱酸即可实现,较强的酸性则会使其发生过度裂解反应.Py-IR谱图显示,Silicalite-1在1445 cm-1附近的L酸是区别于NaZSM-5和HZSM-5的一个重要酸性位,可作为FTS路线制备富含异构烷烃汽油的一个关键参数.另外,与封装型(Co@MFI)催化剂相比,浸渍型催化剂(Co/MFI)的汽油选择性明显偏低,可能与金属活性位与分子筛酸性位之间的距离有直接关系.因此,无溶剂合成分子筛是一条具有前景和适宜放大的催化剂合成路线.对于合成气经费托路线制取富含异构烷烃汽油反应,正构烷烃在分子筛催化剂上的裂解和异构化之间的竞争反应是核心问题.未来有待突破的研究方向包括:(1)多支链异构烷烃的合成,目前对于有效调控多支链烷烃的生成关注较少;(2)反应路线的设计,合成气经甲醇路线,联合甲醇制汽油(MTG)反应获得异构烷烃;(3)裂解反应的抑制;(4)分子筛孔道/笼对异构烷烃选择性的调控机制.     

X荧光玻璃熔片法分析铁矿石

使用无水四硼酸锂作为溶剂，在1050℃熔融制样，以X荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝、钙、镁、锰、钛、磷、硫等元素，其分析结果的精密度和准确度可与化学法相比。     

ICP-AES法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝及全铝

应用ICP－AES法测定了钢中酸溶铝和酸不溶铝，并对测定条件及相关参数进行了试验和优化，并于基体的干扰及方法的准确度和精密度也作了研究并标准物质作了验证。用此法所测得结果与标准物质的证书值间无显著差异，将酸不溶铝和酸溶铝的测得值相加即得总铝的量。     

毛细管电泳分离莽草酸及其对映体

采用毛细管电泳分离莽草酸及其对映体.试验了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、分离电压、进样时间、添加剂对分离的影响.结果表明:以30 mmol·L-1三(羟甲基)氨基甲烷-30 mmol·L-1 H3BO3(pH 8.6)为缓冲体系,在波长214 nm,分离电压为15 kV,进样时间为10 s的条件下,实现了对莽草酸及其对映体的分离.     

毛细管电泳指纹图谱应用于叶下珠药材中黄酮的检测

建立了叶下珠药材中黄酮的毛细管电泳指纹图谱。以硼砂和十二烷基磺酸钠(pH9.0)为背景电解质溶液,运行电压15kV,紫外检测波长245nm,流体静压力进样15s(高度12cm),对不同产地叶下珠药材进样检测。按电泳峰共有率fi≥70%为依据,确定10个不同产地叶下珠药材中黄酮的毛细管电泳指纹峰为8个,各产地叶下珠的毛细管电泳指纹图谱与标准毛细管电泳指纹图谱的相似度较好。在制备供试液后不同时间进样测定,各指纹峰的相对迁移时间的相对标准偏差小于5%,相对峰面积的相对标准偏差在3.0%～7.8%之间,结果表明样品在48h内稳定。