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1.
新型药物辅料2-羟丙基-β-环糊精的色谱分离纯化   总被引:1,自引:2,他引:1  
张毅民  张志飞  周琴  王拓 《分析化学》2006,34(5):713-716
利用薄层色谱方法对碱浓度为1.5%、β-环糊精∶环氧丙烷(摩尔比)=1∶21的条件下生成的2-羟丙基-β-环糊精进行了定性分析,并通过对展开剂的选择和优化,得到了3种能有效分离不同取代度2-羟丙基-β-环糊精的展开剂体系,分别为正丙醇-水-浓氨水(6∶3∶1,V/V),异丙醇-水-浓氨水(6∶4∶0.5,V/V)和乙醇-水-浓氨水(6∶3∶0.8,V/V)。通过以乙醇体系为洗脱剂的硅胶柱色谱对其进行分离纯化,得到了两种不同取代的2-羟丙基-β-环糊精。经过ESI-MS谱图分析,确定分离后产品分别为单取代和双取代2-羟丙基-β-环糊精。  相似文献   
2.
双面声阵列波束形成能够区分识别位于不同扫描平面的相干声源,然而该算法在低信噪比条件下识别精度较低。针对此问题提出一种迭代正则化改进算法,通过迭代方法更新正则化矩阵与波束形成输出,在不断提升正则化稳定性、抑制干扰旁瓣的基础上使声学云图主瓣向实际相干声源点处聚焦。数值仿真与实验算例结果显示,改进算法在中高频代表频率下能够正确区分相干声源前后方位,并具有相对原算法更高的识别精度。从而表明:从反问题正则化角度对原算法进行优化改进是理论可行的;正则化矩阵的具体形式与广义逆波束形成输出的空间分辨率紧密相关,且可通过迭代方法将二者整合以提高声源识别精度。   相似文献   
3.
为了提高中频声振耦合的计算效率,提出了波函数-统计能量法的结构-声学耦合方法,该方法从波动理论的角度出发,将波函数法(WBM)和统计能量法(SEA)结合,通过在耦合面分别施加声压激励和速度边界条件,推导了耦合面参数理论计算公式。将该方法用到长方体声腔和钢板耦合的模型中,并对100~1000 Hz的计算结果进行了实验验证。WBM-SEA模型与参考FEM-SEA模型以及实验模型的频响曲线对比结果表明,WBM-SEA与FEM-SEA以及实验结果吻合很好,验证了混合WBM-SEA的有效性。通过收敛性分析发现混合WBM-SEA方法计算时间比混合FEM-SEA方法更少。从而可以得出结论:混合波函数-统计能量法方法对中频声振耦合预测是有效的,且比FEM-SEA更加高效。   相似文献   
4.
采用分离式霍普金森压杆(SHPB)系统对页岩进行冲击实验,研究层理角度对页岩动态断裂过程的影响,在裂尖设置裂纹扩展计,借助高速摄影和数字图像相关(DIC)技术对页岩中心切槽半圆盘弯曲(NSCB)试件断裂的全过程进行研究,得到了不同加载角度下页岩的动态起裂韧度、裂纹扩展速度、断裂过程中应变场和水平位移场的变化规律。实验发现:不同加载角度下,页岩的动态起裂韧度具有显著的各向异性,加载角度与动态起裂韧度呈正相关;加载角度对试样的裂纹扩展速度具有显著影响,与裂纹扩展速度呈负相关;当冲击速度较低时,切槽方向是裂纹扩展的优势方向,而当冲击速度较高时,试样会产生沿层理弱面的次生裂纹,次生裂纹对试样的断裂具有显著影响。  相似文献   
5.
6.
单2-O-和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精结构表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
张毅民  王轶伟  张志飞  周琴  李平 《分析化学》2007,35(10):1464-1468
以β-环糊精和环氧丙烷为原料,分别在1.5%、30%(m/m)NaOH水溶液和β-环糊精与环氧丙烷的摩尔比为1∶7的条件下合成了2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,以异丙醇-水-氨水(6∶3∶1,V/V)为洗脱液,分别经柱色谱分离得到单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,并利用DSC,ESI-MS,1HNMR,13C NMR对单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精、单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的结构进行了系统研究。结果发现,2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的热稳定性要高于6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精。13C NMR结果表明,当β-环糊精2-位上引入取代基后,会影响2-位、1-位、3-位碳化学位移的变化,当β-环糊精6-位上引入取代基后,会影响6-位、5-位碳化学位移的变化,因此,可以用13C NMR方法有效地识别2-HP-β-CD取代基的位置。  相似文献   
7.
利用Paul阱中超冷离子的质心运动、内部运动和量子化光场的全量子相互作用的扩展Jaynes-Cummings模型,分析了不同初态条件下态矢量和布居数的时间演化,发现当离子初态为内外运动纠缠态时,无论是红边带激发还是蓝边带激发,系统都会显现新的位相相关的动力学特性. 关键词:  相似文献   
8.
为减小主观随意性带来的偏差,引入最大化差异度量(MaxDiff)方法展开机械冲击下坐姿人体不适的主观评价试验,并结合加速度和惯性力客观指标对舒适性进行评价。构造了16个具有不同标称频率或位移幅值的冲击信号,基于MaxDiff方法得到12名受试者的主观评分。利用加速度传感器和测力板获取受试者的客观数据,提取其峰值、峰峰值、振动剂量值、最大瞬态振动值等客观评价指标,并采用相关性分析方法以及线性回归拟合进行主客观关联性分析。主观评价结果表明,随着机械冲击信号标称频率和位移幅值的增大,人体舒适性均变差。标称频率主客观数据之间具有较大相关性,客观指标(除振动剂量值外)的相关系数均在0.9左右。线性拟合回归结果表明,加速度和惯性力的峰值、峰峰值、最大瞬态振动值可作为表征冲击工况下坐姿人体舒适性的客观指标,而加速度比惯性力更适合用于表征舒适性。  相似文献   
9.
基于可见-近红外光谱的咖啡品牌鉴别研究   总被引:1,自引:4,他引:1  
利用可见-近红外光谱技术对市场上三种不同品牌咖啡品种进行鉴别.分别采用主成分分析法与BP神经网络结合和小波变换与BP神经网络结合两种组合模型进行分析预测.利用主成分分析法与小波变换的数据压缩功能和BP神经网络的学习预测能力实现对不同品牌咖啡的鉴别.实验采用3个品种共60个样本建立模型,30个样本进行品种鉴别,结果表明,两种鉴别模型的咖啡品种鉴别率均为100%.同时也表明,小波变换用于数据压缩无论是在压缩时间上还是在压缩能力上都优于主成分分析法.说明通过小波变换和BP神经网络相结合建立模型进行不同品牌咖啡鉴别具有分析速度快,鉴别能力强的特点,为快速鉴别纯品咖啡提供了新的方法,同时也为确定不同品牌咖啡选用咖啡豆品种奠定了基础.  相似文献   
10.
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