酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定白云石和菱镁石中主次元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪( ICP-AES)建立白云石和菱镁石中铝、钙、铁、镁、锰、磷、硅、锶的测定方法。研究了酸体系、温度及消解方式对试样消解的影响,结果表明,使用5 mL盐酸和硝酸混合酸(1：3)-0.75 mL氢氟酸-5 mL水以密闭消解的方式在150 ℃下消解白云石和菱镁石30min,并以2mL饱和硼酸络合多余的氢氟酸,可以得到澄清消解液。通过白云石和菱镁石中铝、钙、铁、镁、锰、磷、硅、锶的谱线干扰情况,选择Al 308.215 nm、Ca 318.127 nm、Fe 261.187 nm、Mg 277.983 nm、Mn 257.61 nm、P 213.618 nm、Si 251.611 nm、Sr 421.552 nm作为分析线,各元素的校准曲线在线性范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。按照实验方法测定白云石和菱镁石标准物质,各元素结果的相对标准偏差 (RSD, n=6)为0.89~3.19%,测定值与认定值无显著性差异。本方法有效解决了白云石和菱镁石快速有效溶解及准确测定问题。     

高频燃烧红外吸收法测定铅精矿中的硫

利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。     

原子荧光光谱法测定固体废弃物——氧化皮中的砷

建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10g/L)和氢氧化钾(5g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12μg/L,回收率为97%～103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。     

电喷雾-串联质谱技术在黄酮类化合物结构分析中的应用

黄酮类化合物广泛分布于植物界中,而且生理活性多种多样,引起了国内外的广泛重视,研究进展很快.在用质谱分析该类化合物结构时[1,2],多数苷元分子在电子轰击(EI)谱中因分子离子峰较强,往往成为基峰,故一般无须作成衍生物即可进行测定.但当测定极性强、难气化及对热不稳定的黄酮苷类化合物时,如不预先衍生化,则在EI谱中将看不到分子离子峰.近来,随着各种"软"电离技术的出现大大扩展了质谱的应用范围,使得直接测定黄酮苷类化合物的分子量成为可能;另外,结合多级质谱功能,可获得进一步的结构信息.     

铜锍中铜含量测定的研究

根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。方法铜的测定范围：4.80%~32.00%,回收率：97.70%~101.26%,精密度即标准偏差：0.026 %~0.10%。该方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。     

碘量法测定铜锍中铜含量

根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。在4.80%~32.00%铜的测定范围内,加标回收率为97.70%~101.26%,相对标准偏差为0.24%~0.53%。方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。     

载铁复合环境材料的制备及对水体中砷的深度净化

铁及水合氧化铁可通过配位作用实现对砷的高效吸附分离,但因其颗粒板细,难以直接应用于水体砷污染控制中.将铁及水合氧化铁负载于多孔材料内表面制备载铁复合环境材料是解决这一问题的有效途径.目前国内外在载铁复合环境材料的制备与表征、吸附及再生性能、除砷机理、材料稳定性等方面进行了广泛的研究,部分材料已实现工业化生产与应用.本文简要综述了国内外常见载铁复合环境材料的制备方法及其除砷性能.     

进口铜精矿中砷和汞的快速测定

试料经盐酸、硝酸溶解,添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以2%盐酸为载流,1%硼氢化钠和0.5%氢氧化钾溶液为还原剂,在氢化物发生器中,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,汞则成为汞蒸气,用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,于原子荧光光谱仪上测量砷和汞的荧光强度.砷的标准偏差为0.0096%;汞的标准偏差为0.00015%,结果准确度较好.方法前处理快速,试剂消耗少,过程简单.     

高频燃烧红外吸收法测定萤石中的硫

利用高频燃烧红外碳硫分析仪建立快速测定萤石中的总硫含量的方法。方法讨论并优化了样品预处理的温度与时间、最佳称样量、助熔剂的选择及加入量等参数,选择740℃灼烧5min的方法去除样品中水分,称样量0.2g,纯铁0.5g+样品0.2g+锡粒0.2g+钨粒1.6g为熔样条件。通过对萤石有证标准物质的测定以及与X射线荧光光谱标准方法测定结果的比对,对方法的准确度进行验证,方法的标准偏差在0.98~5.25%之间,结果表明该方法准确度好、精密度高,能够快速测定萤石中的硫含量。