近红外漫反射光谱法快速测定苦参和白土苓药材中多指标成分的含量

建立近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)法快速测定复方苦参注射液原料药材苦参和白土苓中多指标成分含量的方法,探讨其在中成药原料质量保障系统中的应用可行性。以HPLC法测定苦参中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱以及白土苓中大泽米苷的含量为对照值;采用近红外漫反射模式采集样品光谱,比较不同建模波段及光谱预处理方法的建模效果,优选出最佳建模参数;采用偏最小二乘法分别建立白土苓中大泽米苷和苦参中氧化苦参碱与苦参碱总量、槐果碱与氧化槐果碱总量的近红外定量分析模型,并对模型进行评价。结果显示,HPLC测定的88批白土苓中大泽米苷和75批苦参中氧化苦参碱与苦参碱总量、槐果碱与氧化槐果碱总量分别0.36~12.88,8.87~66.31和2.30~15.11mg·g-1。所建立的三组指标成分的NIRS定量校正模型性能良好,各模型校正集内部交叉验证R2为0.902 5,0.949 1,0.913 7,RMSECV为0.961,2.45,0.724mg·g-1;验证集外部验证R2 0.981 7,0.982 6,0.960 9,RMSEP为0.693,2.27,0.658mg·g-1。建立了快速定量苦参和白土苓中多指标成分的含量的近红外分析方法,所建立的定量分析模型能够满足复方苦参注射液大生产对大批量原料样品化学信息快速获取的需求。     

用吐温80-硫酸铵-水体系的液-固萃取光度法测定痕量镍

研究了Ni()-PAR在吐温80-硫酸铵-水体系中的最佳萃取条件,建立了水样中测定痕量镍的非有机溶剂液-固萃取光度法。在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,金属配合物Ni()-PAR可被吐温80固相富集萃取,最大吸收波长为500nm,镍含量在0—1.0μg/mL范围内服从朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.345×104L·mol-1·cm-1。该法测定水样中镍含量,回收率可达96.3%—103.0%。     

竹炭对溶液中铬(Ⅵ)的吸附特性研究

研究了竹炭对溶液中Cr(Ⅵ)的吸附特性。研究内容包括接触时间、pH、投料量、吸附温度和溶液中铬的初始质量浓度对吸附的影响。结果表明,竹炭能有效地除去水溶液中的铬。在pH3.0~6.2的HAc-NaAc缓冲体系中,竹炭对溶液中的铬均有较大的吸附能力,最佳的吸附酸度为pH 3.5;吸附温度升高,吸附量增大,说明吸附是吸热过程;Freundlich等温吸附模型能较好的描述吸附过程;用NaOH和微波加热法对吸附后的竹炭进行再生试验,竹炭的吸附能力可恢复到原来的98%以上。竹炭可作为理想的除铬吸附的材料。     

两个3-氧乙酸基苯丙烯酸构筑的Cd（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构和荧光性质

用水热法合成得到2个Cd（Ⅱ）配合物,[Cd（L）（4,4’-bipy）_0.5（H₂O）₂]_n（1）和[Cd（L）（bpp）（H₂O）]_n·2nH₂O（2）（L=3-氧乙酸基苯丙烯酸,4,4’-bipy=4,4’-联吡啶,bpp=1,3-二吡啶基丙烷）,并测定了他们的晶体结构。结构分析表明,在配合物1中,L配体连接Cd（Ⅱ）中心形成一维[CdL]_n链,4,4’-联吡啶配体进一步桥联形成二维层状结构;配合物2是一个二重穿插的二维层状结构。此外,对配合物的荧光性能测试表明,它们在绿光区域有荧光发射。     

公路桥梁钢筋混凝土构件的可靠度分析

本文参考有关统计资料,对我国新颁公路桥规JTJ023-85中钢筋混凝土构件承载能力的可靠指标进行了计算分析,并讨论了影响构件可靠度指标的几个主要因素。采用的方法是一种近似概率计算方法——一次二阶矩法,即只考虑随机变量的平均值和标准差两统计参数,对设计表达式进行线性化处理。结果表明,延性破坏构件在荷载组合G+Q_1下β平均值为3.6,在C+Q_2下β平均值为2.8;脆性破坏构件,则分别为4.1和3.3。这是新规范所反映的钢筋混凝土构件可靠度的基本水平。另外在某些荷载效应比值下提高了荷载安全系数和对脆性破坏构件考虑了工作条件系数,都较为合理。但构件在不同荷载情况下尚不能得到比较一致的可靠度。抗力和荷载效应的分项系数以及荷载的标准值还需进一步研讨。     

改性竹炭对含铅废水吸附处理的效果研究

研究了商用竹炭和改性竹炭对含铅废水的吸附处理的实验条件及效果。结果表明,对一定质量浓度及一定量含铅废水处理时,只要条件和吸附剂竹炭的投放量合适,铅的去除率均可达99.9%以上。以我国饮用水卫生标准中铅含量≤0.05mg/L为标准,根据废水中铅的含量,给出了吸附处理所需吸附剂投料量的估算方法和实验验证结果,为竹炭在含铅废水处理中的应用提供理论依据。     

甲胺化衍生结合基于硅氢化物固定相的正相色谱用于单克隆抗体药物的N-糖基化表征

采用甲胺化衍生结合基于硅氢化物固定相的正相色谱(SiH-NPC)分析单抗的N-糖基化。样品经酶切、甲胺化衍生、纯化后由液相色谱-质谱进行分析。结果表明,相较于亲水相互作用色谱(HILIC),SiH-NPC分离机制不同,使用常规的无盐流动相即可实现高分离度,避免污染质谱,色谱柱结构稳定,使用寿命长,更适合快速分析。结合唾液酸衍生方法,SiH-NPC在液相色谱-质谱联用鉴定酸性糖和糖异构体方面呈现显著优势,在生物制药行业中具有重要的应用潜力。     

实施量化管理 提高实验教学效果

本文简述了实验教学量化管理指标体系的建立、目的和作用 ,并据此对学生的实验情况作出定量的评价 ,以促进学生能力及良好实验习惯的形成 .     

氨基膦酸树脂对汞的吸附性能及其机理

研究了Hg2+在氨基膦酸树脂上的吸附行为。结果表明:静态饱和吸附容量为 581.9mg/g树脂,用0.5mol/L的HCl和0.2~0.3mol/L的EDTA洗脱,洗脱率分别为:97%和99%以上;测得吸附热力学参数分别为: △H=8.45kJ/mol,△G=-3.02kJ/mol,△S= 38.5J/mol稫。等温吸附服从Freundlich经验式;表观活化能Ea=13.6kJ/mol,表观速率常数k298=2.46×10-5/s;树脂功能基与Hg2+的配位比为1∶1;并用化学和红外光谱的方法探讨了树脂对Hg2+的吸附机理。     

竹炭对饮用水中氟离子的吸附条件研究

研究了竹炭对饮用水中氟离子的吸附能力以及pH值、投料量、吸附作用时间、再生方法、再生效果等因素对除氟效果的影响。结果发现，竹炭对氟具有较好的吸附效果，是较为理想的饮水除氟材料。