高效液相色谱/荧光检测法同时测定合成革中的6种异氰酸酯

建立了合成革中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测方法。样品中的异氰酸酯萃取衍生后,用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl色谱柱分离,乙腈和0.1%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,高效液相色谱(配荧光检测器)测定,外标法定量。在优化的实验条件下,6种异氰酸酯在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,空白样品在20,200,1000μg/kg 3个加标水平下,回收率为83%~97%,相对标准偏差为3.5%~9.2%。6种异氰酸酯的方法定量限(S/N=10)均为10.0μg/kg。方法适用于合成革中6种异氰酸酯的检测。     

超临界色谱法同时测定化妆品中维生素A类衍生物和维生素D2,D3

采用超临界色谱法建立了同时测定化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的分析方法。水溶性化妆品和油溶性化妆品经不同比例的水-乙腈-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,采用Viridis BEH 2-EP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以CO2为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,进行梯度洗脱分离,光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)检测,结合保留时间和光谱图定性,外标标准曲线法定量。实验结果表明,5种目标物质量浓度在1.0~60 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9996;维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯的定量下限(S/N=10)为4.0 mg/kg,维生素D2和D3的定量下限(S/N=10)为8.0 mg/kg。空白基质加标回收率为93.8%~110.1%,相对标准偏差(RSDs)小于13%。方法适用于各类化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中9种对氨基苯甲酸及其酯类防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定不同种类化妆品(膏霜、油状、粉饼)中9种对氨基苯甲酸及其酯类防晒剂含量的方法。样品用乙腈进行溶解,超声提取30 min,以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(V/V)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数>0.99,在质量分数为0.1%,1%,5%3个添加水平下平均回收率在85.67%~108.38%,检出限为8~100μg/g。相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.1%。