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合成和表征了一种钴(Ⅱ)配合物,[CoLCl]2[CoLCl0.5(H2O)0.5]2ClO4·10H2O (1)(LH=(2-(二((1H-苯并咪唑-2-基)甲基)氨基)乙酸))。以3,5-二叔丁基儿茶酚(3,5-DTBC)为反应底物,用紫外光谱测试了1的儿茶酚酶催化活性。研究结果表明:在配合物的晶体结构中,不对称单元的2个Co(Ⅱ)都形成变形的三角双锥构型。在pH=5~11范围内,配合物1对3,5-DTBC的氧化显示了pH值依赖性,它的儿茶酚酶催化活性随着温度的升高而升高,并且其催化氧化3,5-DTBC的动力学符合米氏方程模型。 相似文献
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二氟甲基官能团(CF2H)具有强的亲脂性和吸电子性,能显著增强有机分子的生理活性.含CF2H的分子在药物、农药等领域的应用研究已受到人们的极大关注.因此,如何简便、高效地向分子中引入CF2H基团成为当前有机氟化学领域的一个研究热点.近年来,新的二氟甲基化试剂及官能化方法得到了快速发展,为研究者提供了较为丰富的引入CF2H的手段.针对不同结构分子的二氟甲基化,对近年来发展的高效二氟甲基化试剂及二氟甲基化过程涉及的新反应、新催化剂及反应机理做着重介绍,最后将对二氟甲基化领域存在的问题和难点进行简要的展望. 相似文献
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目的:探讨人绒毛膜促性腺激素β亚单位(β-HCG)在早期异位妊娠药物治疗中的监测价值及药物治疗的疗效.方法:60例宫外孕行保守治疗的患者为研究对象,采用氨甲喋呤(MTX)联合米非司酮治疗,7 d为1疗程,连续治疗2~3个疗程.监测治疗前及治疗后第7、14、21、27天时患者血清β-HCG水平.结果:治疗后第7、14、21、27天,患者血清β-HCG水平与治疗前比较均显著下降(P<0.05),且随着治疗时间的延长而逐渐降低(P<0.05);治疗后,β-HCG≤2 000 mIU/mL组成功率最高(91.2%),2 000<β-HCG<5 000 mIU/mL组成功率为80.0%,β-HCG≥5 000mIU/mL组无1例成功.不同β-HCG水平成功率比较有缔计学差异(P<0.05).结论:以血清β-HCG为监测指标,采用MTX联合米非司酮治疗早期异位妊娠临床疗效好,对于β-HCG值≤2000 mIU/mL的患者推荐采用保守治疗. 相似文献
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在强碱性条件下直接引入二价锰源, 一步合成出高纯度的纳米级Mn-ZSM-5分子筛. 通过X射线粉末衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 29Si核磁共振波谱(29Si NMR)、 电感耦合等离子光谱(ICP)和氮气吸附-脱附等测试方法对其进行结构表征和性能测试. 结果显示, 锰原子存在于沸石骨架中, 产物为具有MFI结构的纳米级分子筛. 使用苯乙烯氧化反应作为探针反应, 以过氧化氢为氧化剂, 结果显示苯乙烯转化率达到84.98%, 转化数(TON)为208, 环氧苯乙烷选择性为87.62%, 产率为74.46%. 相似文献
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烯丙醇类化合物是非常重要的有机合成砌块.近年来,自由基或阳离子对烯丙醇类化合物的加成引发的1,2-碳迁移反应迅速发展,被认为是合成含α-季碳中心的β-羰基化合物最有效的策略之一.目前,烯丙醇的官能团化/1,2-碳迁移反应取得了很好的成果,各种官能团化反应,比如卤化、三氟甲基化、硫化、膦化和芳基化等,已经顺利实现.但是,烯丙醇类化合物的胺化/1,2-碳迁移串联反应研究较少.这可能是由于竞争的亲核胺化反应存在导致的.因此,发展烯丙醇类化合物的胺化串联反应值得期待.我们及其他课题组以N-氟代双苯磺酰亚胺(NFSI)作为有效的自由基氮源,实现了烯烃或炔烃的自由基胺化官能团化反应.研究表明,在铜催化温和条件下即可生成金属稳定的氮中心自由基物种.据此,我们认为,在温和条件下有效产生氮中心自由基是实现烯丙醇自由基胺化/1,2-碳迁移串联反应的关键.在前期工作基础上,本文利用NFSI及其衍生物作为有效的自由基胺化试剂,实现了铜催化烯丙醇类化合物的自由基胺化/1,2-碳迁移串联反应,直接构建重要的含α-季碳中心的β-胺基酮骨架.本文合成了24个不同官能团取代的β-胺基酮衍生物.反应中芳环上取代基的电子效应和空间效应表现并不明显.当芳基对位连有卤素、烷氧基、芳基、烷基时,或者邻位和间位甲基取代的1-(1-芳基烯基)环丁醇均可以与NFSI顺利反应,以中等至较高的产率得到相应的含α-季碳中心的β-胺基酮.氧杂环丁醇、取代的环丁醇类化合物,5元、6元及非环状的苯基烯丙醇类化合物均适用于该反应,生成相应的目标化合物.同时,我们也扩展了胺化试剂的范围,除NFSI衍生物外,单取代的NFHSO2Ph类型氮源也可以有效发生自由基胺化/1,2-碳迁移串联反应,生成目标产物.另外,扩大反应物的量至5 mmol,反应不受影响,仍能以90%的产率生成β-胺基酮衍生物.最后,通过控制实验捕捉到反应中生成的苄基自由基中间体,表明该反应经历氮中心自由基对烯丙醇烯烃双键的区域选择性加成引发的1,2-碳迁移串联反应.总之,本文以N-F试剂作为自由基胺化试剂,利用铜催化体系发展了烯丙醇类化合物的自由基胺化/1,2-碳迁移串联反应,一步合成了重要的β-胺基酮类化合物.该反应条件温和,底物适用范围宽泛,官能团兼容性较好,合成了一系列链状、环状及螺环的含有α-季碳中心的β-胺基酮衍生物.据我们所知,这是首例将NHFSO_2Ph类型N-F试剂作为自由基氮源的反应. 相似文献
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铜催化卤代芳烃进行氨解反应是构建碳氮键的重要方法。铜作为催化剂不仅便宜、丰富、相对低毒,而且可以通过几个氧化态进行循环催化。配体的发展则扩展了底物的适用范围,提高了官能团的兼容性和反应的选择性,使得该反应成为一种通用的制备芳胺的方法。本文以铜盐催化剂为线索,对该反应机理进行了简介,对近年来铜催化卤代芳烃的氨解反应的研究进展进行了综述和展望,并指出高活性和高选择性的催化体系依然有限,铜催化剂使用量仍然较大,氨和氯代芳烃的使用还不够广泛,而且关于该类反应详细机理的文献报道还缺乏。此外,发展一个新的、高效的和通用的氨解方法仍然显得极为迫切。 相似文献