SBA-15负载的Cu(Ⅱ)席夫碱配合物催化的苯乙烯氧化反应制备苯甲醛

采用一步法将原硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷在表面活性剂P123作用下,酸性共水解制备出氨基功能化的介孔分子筛SBA-15(NH2-SBA-15),再利用其中氨基与水杨醛的缩合反应制备SBA-15固载的席夫碱,该席夫碱与Cu(NO3)2溶液反应最终制成固定于SBA-15的Cu(II)席夫碱配合物多相催化剂Cu-SBA-15.采用X射线衍射、红外光谱仪、紫外可见分光光度计、场发射电镜、透射电镜、N2吸附-脱附、元素分析、原子发射光谱和热重分析对催化剂进行了表征,并将此催化剂用于无有机溶剂条件下催化氧化苯乙烯制备苯甲醛,考察了反应时间、反应温度、H2O2用量、水的用量、催化剂用量对反应的影响.当反应温度为100°C,反应时间8 h,H2O2与苯乙烯的摩尔比为2:1,不额外添加溶剂,且催化剂用量为3.8 wt%时,苯乙烯的转化率最高为84.4%,苯甲醛选择性为83.9%,催化剂的TOF值为261.1 h–1,并且重复使用3次后活性没有明显下降.规则的孔道、较大的比表面积以及分布均匀的活性中心可能是催化剂活性提高的原因.     

纳米Fe2O3/端羟基聚丁二烯(HTPB)复合粒子的制备与表征

为改善纳米Fe₂O₃在固体推进剂中的分散性, 以端羟基聚丁二烯(HTPB)和异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)为包覆和固化材料, 分别采用直接共混法和分步共混法制得纳米Fe₂O₃/HTPB复合粒子. 采用HRTEM, TGA, FTIR和XRD等手段表征了复合粒子的结构, 对比了复合前后纳米Fe₂O₃的分散性, 测量了HTPB包覆量和包覆层厚度. 结果表明, 这两种方法均能实现HTPB对纳米Fe₂O₃物理包覆, 但分步共混法明显优于直接共混法|在分步共混法制得的纳米Fe₂O₃/ HTPB复合粒子中, 内层的纳米Fe₂O₃分散性好, 外层HTPB厚度均一. 复合粒子亲油性结果表明, 将纳米Fe₂O₃与HTPB进行复合, 可有效改善纳米Fe₂O₃在固体推进剂中的分散性.