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采用改进的碱液萃取方法分离杜巴原油中的酸性化合物(主要是环烷酸),通过高分辨质谱分析萃取过程中不同组分酸性化合物组成,以研究碱萃取前后酸性化合物的分布与组成特征。实验结果表明,电喷雾傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱(ESI-FT-ICR-MS)是分析原油中酸性化合物的强有力的手段;酸性化合物分布于碱萃取前后的各个组分中,但其组成有明显的差异,碱液萃取出的石油酸主要是相对分子质量小于500的酸性组分,增加反萃取溶剂的用量和极性有利于脱除萃取物中的非碱性氮化合物,对石油羧酸的组成影响不大。 相似文献
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低温煤焦油是一种十分复杂的混合物,其分子组成研究具有较大的技术难度.依托高分辨质谱等新型分析技术,重质油国家重点实验室围绕低温煤焦油的分子组成开展了一系列基础研究工作,本文简要总结了近年来该实验室在煤焦油分子组成方面的工作进展.以不同低阶煤通过气化或干馏生产的10个煤焦油样品为研究对象,分析了其宏观性质和分子组成,建立了适合煤焦油分析的组分分离方法.通过气相色谱-质谱联用、高分辨质谱等技术深入研究了焦油及其分离组分,以及加氢转化产物的分子组成,在分子层次上研究了加氢过程中不同类型化合物的转化规律.化学组成上的深入认识为焦油利用的方案选择、催化剂设计、工艺开发及优化提供了重要的理论依据和基础数据,有助于实现焦油的高效转化与利用. 相似文献
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将大气压光电离(APPI)、电喷雾(ESI)、实时直接分析(DART)多种电离源和傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)联用对石油芳烃样品中的未知化合物进行研究。通过高分辨质谱的精确质量,结合碰撞诱导解离(CAD)技术,经分析并与文献标准物质谱图比对,推断未知物为三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯(TDTBPP),并研究了其在不同大气压电离源中的电离特性。APPI谱图中主要为[M+H]~+峰,同时存在M.~+峰。ESI谱图中主要为[M+Na]~+(不加甲酸)或[M+NH4]~+峰(加甲酸)。DART谱图中主要为[M+NH4]~+峰,而EI谱图中基峰为m/z 57(叔丁基),次强峰为[M-CH3]~+峰。 相似文献
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在四氟硼酸银的催化作用下,以碘甲烷对直馏柴油进行甲基衍生化反应,使其中的有机硫化物转变成极性较强的锍盐,再用电喷雾-傅立叶变换离子回旋共振质谱仪进行检测。结合气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)分析,研究不同类型的硫化物甲基衍生化反应的选择性和转化率。结果表明:柴油中硫化物在室温条件下容易与碘甲烷发生甲基化反应,大部分硫化物转化为锍盐,总转化率超过80%,苯并噻吩类比二苯并噻吩类更易发生甲基衍生化反应,转化率也相应较高。烷基二苯并噻吩不同取代位异构体间反应选择性存在较大差异,高分辨质谱分析结果表明,直馏柴油中存在环状硫醚类化合物。 相似文献
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石油是一种复杂体系,研究石油分子组成是分析化学领域的经典难题.近年来,傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS)的发展,为从分子水平认识石油组成提供了机会,引起了石油化学界的高度关注,并被期待能在石油、石化领域的相关研究中实现重大突破.本文从质谱分辨率和电离技术方面介绍了石油样品的分析需求,总结了近几年基于FT-ICR MS技术对石油分子组成的研究进展,分析了其在应用中存在的关键技术问题及下一步研究方向,并对FT-ICR MS的发展前景给予展望. 相似文献
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