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1.
建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex?C_(18)色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),3种化合物的平均回收率为80.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。  相似文献   
2.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法.用含5%氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测.通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度.该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0 ~ 300 μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0 ~ 50.0 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0~170.0μg/kg,方法回收率为83% ~ 89%,精密度RSD≤7.5%.该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证.  相似文献   
3.
100mg已研磨的食品塑料包装材料,用硝酸4mL和硫酸3mL混合酸消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所得试样溶液中二氧化钛的含量。选择336.122nm波长为钛的分析线,钛的质量浓度在25 mg·L~(-1)以内与其信号值呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.0mg·kg~(-1)。方法的加标回收率在93.6%~101.2%之间,相对标准偏差(n=8)小于1%。  相似文献   
4.
建立了氢氧根淋洗/离子色谱/电导检测分析全脂奶粉中硫氰酸盐(SCN-)污染物的分析方法,对蛋白沉淀剂、提取条件、提取液净化技术、色谱条件等作了深入研究和优化。通过对淋洗液梯度的优化,将出峰时间控制在17 min内,且不受邻近组分干扰。方法在0.02~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,方法定量下限(S/N=10)为0.3 μg/g,回收率为99%~102%。方法重现性好,3 d内对2.0 mg/L的标准溶液随机测试7次,其峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.6%。  相似文献   
5.
高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈小珍  陈万勤  王瑾  黄丽英  张东雷 《色谱》2013,31(9):875-877
建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm, 3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90:10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm。方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。  相似文献   
6.
建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比为86∶14)提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。  相似文献   
7.
建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法。该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响。将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象。6种组分的线性范围为0.5~100 mg/L,相关系数(r)0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06~0.40 mg/L。该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法。  相似文献   
8.
建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0μg/kg。  相似文献   
9.
建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品如固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g,方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。  相似文献   
10.
张东雷  汪丽娜  陈小珍  王瑾  曹慧  黄丽英 《色谱》2012,30(8):770-776
建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)作为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.9915,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%~119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。  相似文献   
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