改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱

采用改进QuEChERS方法,以0.01%三乙胺-甲基叔丁基醚溶液对样品中生物碱进行涡旋提取,用High pigment PSA对提取物进行净化,结合气相色谱/质谱法,建立了食源性植物(牛肝菌、茶叶和西红柿)中烟碱和5种次要生物碱的检测方法。优化了实验参数,最终牛肝菌、茶叶和西红柿3种样品加标回收率在84.1%~109.1%之间,日内及日间精密度分别小于9.4%和8.2%,目标物的检出限在0.0694~0.18mg/kg之间,线性相关系数R2≥0.993。采用本方法处理16个茶叶样品、6个牛肝菌样品、3个西红柿样品、1个土豆样品、1个茄子样品和1个辣椒样品并进行测定,结果发现烟碱在所有样品中均有不同程度的检出,降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱和可替宁在部分样品中有检出。     

基于加液滤片捕集技术快速测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨

移取0.20mol·L~(-1)盐酸溶液-乙醇(1+1)混合溶液2mL,均匀添加于剑桥滤片上,平衡2h。将一张经上述方法处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端,一张标准滤片置于卷烟夹持器后端,用直线型吸烟机按照GB/T 19609规定进行抽吸。抽吸完毕,将两张滤片取出,放入50mL的0.01mol·L~(-1)盐酸溶液中,以150r·min~(-1)转速旋转振荡萃取40min。萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后,分别进行液相色谱和离子色谱分析。对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间对甲酚、邻甲酚和氨的检出限(3s)在0.005~0.027mg·L~(-1)之间,加标回收率为77.7%~109%。应用该方法测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物和氨,测定值与烟草行业标准方法测定结果一致。     

溶液捕集-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物

卷烟主流烟气中的羰基化合物用含2,4-二硝基苯肼的乙腈-磷酸溶液为吸收液进行捕集,并在此溶液中使羰基化合物衍生化,所得衍生化产物供高效液相色谱分析。采用Merck LichrosphereRP C₁₈色谱柱进行分离,并用不同配比混合的水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇（59+30+10+1）、水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇（33+65+1+1）和乙腈的混合液作为流动相进行梯度淋洗,用紫外检测器于波长365 nm处测定。方法的检出限（3S/N）在0.04～0.12μg·g^-1之间。方法用于卷烟主流烟气的分析,回收率在75.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在2.0%～9.3%之间。     

基于拓扑优化设计的宽频吸波复合材料

本文基于拓扑优化方法设计并制备了一种宽频吸波复合材料,该吸波复合材料由高强玻璃纤维透波板、电阻损耗型超材料、聚氨酯泡沫和碳纤维反射板组成.仿真及测试结果表明,该吸波复合材料在2–18 GHz频段内的平板反射率均小于-12 dB.并且由于采用高强玻璃纤维及碳纤维复合材料作为面板层,聚氨酯泡沫作为芯材,因此该吸波复合材料不仅在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率,同时还具有质量轻、耐高温、耐低温、耐湿热、抗腐蚀等特点,便于实现吸波与力学性能及耐环境性能的兼容,具有一定的工程应用价值.     

Design and realization of a magnetic-type absorber with a broadened operating frequency band

In this paper, we present an efficient method to obtain absorbers with broadened operating frequency bands. They are accomplished by using conventional magnetic absorbing materials (MAMs) in the forms of array and mesh structures, which are similar to those in the case of a frequency selective surface. The proposed approach is verified not only by simulations but also by experimental results under the normal incidence at microwave frequencies. Moreover, the wideband absorber is lighter than the conventional magnetic absorber. These results indicate that our proposed absorbing structures can be used for designing good electromagnetic absorbers.     

Design and realization of magnetic-type absorber with broadened operating frequency band

In this paper, we present an efficient method to obtain absorbers with broadened operating frequency bands. They are accomplished by using the conventional magnetic absorbing materials (MAMs) in the forms of array and mesh structures, which are similar to those in the case of frequency slective surface. The proposed approach is verified not only by simulations but also by experimental results under the normal incidence at microwave frequencies. Moreover, the wideband absorber is lighter than the conventional magnetic absorber. These results indicate that our proposed absorbing structures can be used for designing good electromagnetic absorbers.     

卷烟主流烟气中碳中心自由基的自旋标记荧光表征

以自旋标记荧光探针4-((9-acridinecarbonyl)amino)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl(TEMPO-9-AC)研究了卷烟主流烟气中的碳中心自由基。以吸烟机抽吸卷烟,以弱荧光的TEMPO-9-AC作为捕集剂捕集卷烟主流烟气中的碳中心自由基,生成稳定的强荧光的碳中心自由基捕集加合物,以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)对其结构进行了确认,并建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的定量方法。结果表明,方法的检出限为0.318 nmol/cig,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.7%;利用TEMPO-9-AC捕集体系鉴别出了10种碳中心自由基;对5种代表性卷烟烟气中的碳中心自由基进行了定量计算,获得了它们在主流烟气中碳中心自由基的含量数据,并发现碳中心自由基总量与焦油释放量之间具有高度的相关性。本法检出限低,重复性好,适用于卷烟主流烟气中碳中心自由基的结构验证及释放量的检测分析。     

超高效液相色谱β-环糊精流动相添加剂法分析卷烟主流烟气中7种酚类化合物

以β-环糊精(β-CD)作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法。卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T 255-2008标准方法收集,萃取液经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进行UPLC分析。采用ACQUIT UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以含有4 g/L β-CD的流动相进行梯度洗脱,采用优化后的荧光检测条件进行检测,分析时间为10 min。实验结果表明: 与目前国内外普遍应用的HPLC方法相比,该方法实现了间甲酚和对甲酚异构体的有效分离,7种酚类化合物的荧光响应强度显著增加。7种酚类化合物在该方法的线性范围内线性关系良好(r＞0.9999), 3个加标水平上平均回收率为95.5%～103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,方法的检出限为4～14 ng/cig。     

一种基于超材料的吸波材料的设计与制备

设计了一种基于超材料的吸波材料,吸波材料由周期性排列的电阻片,基体以及金属背底构成. 采用时域有限差分法(FDTD)计算了吸波材料的反射率,并用遗传算法优化了吸波材料的吸波带宽,得到一种反射率在8-18 GHz小于-10 dB的吸波材料,材料厚度仅为3 mm. 采用手糊工艺制备了空心石英纤维增强环氧树脂基体,丝网印刷制备了电阻片,实现了所设计的吸波材料,测试表明,实验结果和设计结果一致. 关键词： 雷达吸波材料 超材料 频率选择表面 遗传算法