液相色谱-串联质谱同时测定动物组织中22种同化激素

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中甾体类和1,2-二苯乙烯类22种同化激素(睾酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、勃地龙、康力龙、群勃龙、醋酸群勃龙、丙酸诺龙、大力补、醋酸甲羟孕酮、诺龙、孕酮、甲炔诺酮、甲羟孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚)的快速确认测定方法.试样中的药物经叔丁基甲醚提取后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后测定.采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析.该方法的检出限(LOD)为0.2～0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5～1.0 μg/kg;在2.0～200.0 μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.998.在1.0 μg/kg的添加水平上,上述22种激素的平均回收率为56.2%～112.3%,相对标准偏差为2.6%～13.2%.本法操作简单,灵敏度高,可用于动物组织中22种同化激素的残留测定.     

气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂

采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0～10.0 μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~11.3%,最低检测限为0.5～1.0 μg/kg。     

同位素稀释结合固相萃取快速测定动物组织中β2-兴奋剂

本文采用同位素稀释结合固相萃取技术,测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺4种β2-兴奋剂。动物组织加同位素内标D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗,经甲醇提取后,正己烷脱脂,过SLS离子交换固相萃取柱净化,用BSTFA 1%(φ)TMCS衍生,采用GC/MS进行测定,内标法定量。实验表明,动物组织中添加2.0~10.0μg/kg浓度水平的β2-兴奋剂,方法回收率在72.5%~97.9%,相对标准偏差1.0%~11.4%,线性范围为12.5~500μg/L,样品中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺最低检出限分别为0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg和1.0μg/kg。     

高效液相色谱法测定兔肉中氯羟吡啶

球虫病是畜禽业养殖过程中的重要疾病之一,不有效地加以控制会给广大养殖户造成很大的经济损失。氯羟吡啶由于其较强的抗球虫病作用而在畜禽养殖业中得到广泛应用。但是,长期使用或不按规定用药会造成氯羟吡啶在动物体内和组织中残留,对环境及公众健康构成严重的潜在危害。现在,欧盟、美国等发达国家及中国、中国台湾都规定了各种动物组织中氯羟吡啶残留最高限量标准。组织中氯羟吡啶的检测方法主要采用气相色谱法(GC)[1]、高效液相色谱法(HPLC)[2]和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[3]等。HPLC具有简便快速、灵敏的特点,成为分析组织中氯…     

动物尿液中15种甾类同化激素的液相色谱-串联质谱同时测定

采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESIMS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了动物尿液中15种甾类同化激素（睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、丙酸睾酮、丙酸诺龙、苯丙酸诺龙、大力补、勃地龙、群勃龙、康力龙、醋酸群勃龙、甲炔诺酮、甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮）的快速确证测定方法。试样经酶解处理后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,残余物用0.50 mL乙腈-水（体积比1∶1）溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.0μg/L;在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。在1.0、5.0μg/L的添加水平上,上述15种激素的平均回收率为59%～118%,相对标准偏差为1.0%～11.2%。该法操作简单,灵敏度高,可用于动物尿液中15种甾类同化激素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定动物组织中的莱克多巴胺

1引言莱克多巴胺是一种新型的苯乙醇胺类β2-兴奋剂。虽然少数国家允许莱克多巴胺作为猪饲料添加剂,但欧盟已经禁止在可食性动物饲养过程中使用莱克多巴胺。我国将其列入禁用药品目录。但在畜牧业养殖过程中违法使用莱克多巴胺的现象仍然存在。目前,莱克多巴胺的检测方法在国内还未见文献报道。2实验部分2.1仪器与试剂2695高效液相色谱仪,配W-474荧光检测器(美国W aters公司);2k15冷冻离心机(德国S igm a公司),BüCH I B-490旋转蒸发仪(瑞士BüCH I公司);固相萃取柱包括聚苯乙烯柱(SLA)、硅藻土和硅胶柱(SLH)、SCX柱、C18柱、硅胶…     

固相萃取-高效液相色谱法测定动物尿样中的莱克多巴胺

莱克多巴胺（ractopamine）是一种新型的β-肾上腺素兴奋剂，我国农业部、卫生部、国家药品监督管理局在2002年联合下发的176号公告中已经明确将其列入禁用药品名单。目前，文献报道的莱克多巴胺的检测方法很少，特别是国内还未见文献报道。由于莱克多巴胺在动物体内代谢较快，因而药物往往以原形的形式从体内排出。检测动物尿样具有快速、准确等特点，建立动物尿样中的莱克多巴胺的检测方法可以对畜产品生产过程中使用莱克多巴胺的现象进行有效的监控。因此，探索动物尿样中莱克多巴胺的检测方法具有非常重要的理论意义和实际价值。本文建立了动物尿样中莱克多巴胺残留量的高效液相色谱（HPLC）测定方法，样品处理简单，灵敏度高。     

纳米碳管负载Co催化生长纳米碳管

In this paper, carbon nanotubes (CNTs) used as support and cobalt as catalyst to prepare new CNTs was studied. CNTs could grow well if the precursor CNTs were supported with Co on its surface. On the contrary, CNTs couldn’t grow at all if the precursor CNTs were not supported with Co. The TEM images showed that diameters of the obtained CNTs were different from those of the precursor CNTs. The pure CNTs could be prepared in this method without further purifying. The amount of Co on the precursor CNTs could affect the growth of CNTs greatly. When the content of metal on precursor CNTs was less than 16.2%, the amount of the obtained CNTs increased with the increasing amount of Co, and the maximum growth amount of 625% of CNTs could be obtained. But if the content of metal was more than 16.2%, the amount of Co had no influence on the growth of CNTs.     

高效液相色谱-串联质谱在兽药残留分析中的应用

高效液相色谱-串联质谱以其特有的快速高效分离和定性、定量准确等优势,在兽药残留检测领域应用广泛。本文系统地介地绍了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在兽药残留分析中的研究进展,并对该领域今后的发展趋势进行了展望。引用文献66篇。     

同时检测动物肌肉中26种β2-兴奋剂和激素残留

建立了动物肌肉中10种β2-兴奋剂、16种激素共26种促蛋白合成剂的固相萃取样品前处理方法,用同位素内标结合气相色谱-质谱联用法进行分析。动物肌肉经过β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过SLW固相萃取柱浓缩净化,先用甲醇洗脱16种激素,然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2-兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺 1%(φ)三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2-兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够很好地分离动物肌肉酶解液中10种β2-兴奋剂、16种激素,结合GC/MS测定,本方法检出浓度为0.5~1.0μg/kg,回收率在68.2%~103.2%之间,相对标准偏差1.5%~12.4%。