气相色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器的Cl,Br,I响应特性的研究

 将微波等离子体炬原子发射光谱检测器(MPT-AED)用作气相色谱检测器,采用氩气作为工作气、载气和尾吹气,优化了气体流量参数;为了防止被测物质在管壁上的沉积,考察了氧气作为气相色谱-微波等离子体炬-原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED)清洗气时对Cl,Br,I3种元素发射信号的影响。为了考察检测器的分析性能,研究了GC-MPT-AED对有机化合物中Cl,Br,I3种元素的检出限、线性范围、精密度及其响应特性,并将其结果与气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)的结果作了比较,结果表明该仪器对Cl,Br的检测能力优于GC-ICP-AED的结果,线性范围与GC-IC     

气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱检测器对C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性的研究

 以微波诱导等离子体作为气相色谱的原子发射光谱检测器,在优化实验参数的基础上,考察了该检测器对有机化合物中的C,P,Si,Sn,B和I元素的响应特性(检出限、线性范围和精密度)。结果表明:该检测器在仪器成本、功率消耗和气体消耗等方面明显优于气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)。对各元素测定的检出限优于GC-ICP-AED约1个数量级,尤其适合于B和I元素的测定。通过对不同种类有机化合物中碳元素相对响应值的测定,初步探讨了该等离子体光源对有机化合物的碎片原子化程度及其规律以及     

5,10,15,20-四(对-十四酰亚胺基苯基)卟啉及其锰、锌配合物的合成及性质

合成了5,10,15,20-四(对-十四酰亚胺基苯基)卟啉配体(TMPPH2)及其锰、锌金属配合物(TMPPMnCl, TMPPZn), 并通过紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等技术对化合物的结构加以确认, 研究了配体和配合物的拉曼光谱、光电子能谱和荧光光谱的变化及电化学性质. 结果表明, 配体和配合物的紫外光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱及光电子能谱都有很大区别, 锰配合物的循环伏安曲线与配体和锌配合物不同, 除了卟啉环发生氧化还原外, 还发生了金属离子的氧化还原反应.     

超声雾化提取法测定3种香料中的挥发性成分

用超声雾化提取法提取,气相色谱法检测八角茴香和小茴香中反式茴香醚以及花椒中柠檬烯的含量.最佳提取条件为100 mg样品加入15 mL正己烷提取液,在35 W的超声功率下提取5 min(八角茴香和小茴香)或30 min(花椒).测定反式茴香醚的回收率在90.9%～100.7%之间,柠檬烯的回收率在90.0%～98 6%之间.将所建立的超声雾化提取法与常用的超声辅助提取法和索氏提取法进行了比较,证明所建立的方法具有提取时间短、效率高、设备简单且没有噪音污染等优点.     

静电离子色谱用于硼酸溶液中硼不同形态组分分离的研究

改进了胆汁酸诱导体胶束（ＣＨＡＰＳＯ）涂覆在ＯＤＳ载体上制备静电离子色谱固定相的方法,以纯水为流动相,采用示差折光检测器,研究了硼酸溶液中硼的形态、分离条件,并对色谱峰进行了解析,此外,还对硼酸溶液中硼离子、硼分子的色谱保留行为进行了探讨。     

双黄连注射液的GC指纹图谱及其相似度评价

双黄连注射液收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册~([1]),处方中金银花、黄芩、连翘三味药性寒味苦,均具有清热解毒之功效.现代药理学研究表明,该注射液中的挥发性成分具有解热、抗菌的作用~([2]).本研究参照国家药品监督管理局颁布的中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)~([3]),在方法学考察的基础上,对其GC指纹图谱进行了研究,建立了双黄连注射液GC标准对照谱图,并对各批次双黄连注射液的相似度进行了评价.     

四(对-十八酰氧基)苯基卟啉及其过渡金属配合物的合成及红外光声光谱研究

合成了5,10,15,20-四(对-十八酰氧基)苯基卟啉及其Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物,用元素分析和紫外-可见光谱等方法进行了表征.研究了这7种卟啉化合物在3600～190cm-1范围内的傅里叶变换红外光声光谱,对主要谱带进行了经验归属.结果表明,3318.0及968.4cm-1处的吸收谱带分别是四(对-十八酰氧基)苯基卟啉N—H键的伸缩振动和面内弯曲振动,生成配合物后这些谱带消失.243cm-1附近的吸收谱带是M—N键伸缩振动和卟啉环变形振动的复合振动,321cm-1附近的吸收谱带是M—Cl键的伸缩振动,金属敏感带出现在1350,1018,995,802,740,632和232cm-1附近.     

超声雾化提取-气相色谱-质谱法分析逍遥丸中的挥发性成分

逍遥丸(水丸)是<中国药典>收载的中成药,由柴胡、当归、白芍、白术、茯苓、炙甘草、薄荷七味中药细粉与生姜煎液混合后制成,具有舒肝健脾、养血调经之功效,适用于肝郁脾虚所致的郁闷不舒、胸胁胀痛、头晕目眩、食欲减退、月经不调等症~([1]).     

系列羟基苯基卟啉的合成及其荧光光谱研究

按等物质的量比混合两种醛, 采用一步法设计并合成出系列中位取代的对-羟基苯基卟啉, 产物经薄层层析分析表明: 包括六种卟啉配体混合物, 以中性氧化铝为固定相, 采用不同体积比的氯仿和乙醇为淋洗剂, 对六种卟啉配体混合物进行分离, 用波谱方法对六种化合物的结构加以确认. 研究了六种卟啉配体的荧光光谱, 结果显示在440 nm的荧光强度很弱, 随着卟啉周边羟基的增加而增加; 在650 nm的荧光强度很强, 随着卟啉周边羟基的增加而减弱.     

烟酸-卟啉二元化合物的合成、表征及其电化学性质

通过亲核取代反应合成了3个新的烟酸-卟啉二元化合物, 并用红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、元素分析和质谱对化合物的结构进行确认, 通过循环伏安法研究了其电化学性质.