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考察了稀释蒸汽中Na+及积炭对甲醇制丙烯(MTP)催化剂物理化学性质和催化性能影响, 及离子交换后催化性能. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线荧光(XRF)光谱、N2吸附-脱附、程序升温氨脱附(NH3-TPD)和热重(TG)分析等方法对失活和再生催化剂进行了表征, 并在101325 Pa、470℃ 和甲醇空速(WHSV)为1.0-3.0 h-1的反应条件下, 采用连续流动固定床微型反应器考察其催化甲醇制丙烯性能. 结果表明: MTP反应970 h后的催化剂晶体结构和形貌没有受到明显破坏, 但稀释蒸汽中Na+极易扩散至催化剂表面,部分取代H质子的位置, 从而使催化剂酸性逐渐下降而中毒失活; 另外, MTP催化剂表面的积炭导致分子筛微孔堵塞是造成其失活的主要原因, 可通过烧炭再生过程消除, 而水蒸汽脱铝对催化剂性能的影响缓慢但更严重. 用再生和离子交换处理后, Na+中毒催化剂MTP反应性能基本完全恢复. 在470 h反应过程中, 甲醇转化率保持在99%以上, 丙烯选择性大于46%, 且随着反应时间的延长, 丙烯选择性逐渐升高、乙烯选择性逐渐下降. 相似文献
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以自制不对称双子季铵盐表面活性剂为模板, 在水热合成体系中控制合成系列硅铝比纳米薄层ZSM-5分子筛.采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、X射线荧光光谱(XRF)、扫描电镜(SEM)和27Al魔角旋转核磁共振(27Al MAS-NMR)对合成的样品进行了表征. 详细研究了晶化温度、晶化时间、结构导向剂(SDA)用量、碱度等对合成的影响和纳米薄层ZSM-5分子筛的形成过程. 结果表明: 分子筛硅铝比越高, 结构导向剂用量越大, 所需的晶化时间越短; 晶化温度越高, 晶化时间越短; 且不同硅铝比纳米薄层ZSM-5分子筛的形貌规整度、比表面积和介孔/微孔孔容比例随着硅铝比而变化. 相似文献
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在合成系列硅铝比纳米薄层HZSM-5分子筛的基础上,研究了纳米薄层HZSM-5分子筛催化甲醇制丙烯(MTP)的反应性能.在固定床微反装置上详细考察了工艺条件对纳米薄层HZSM-5分子筛催化性能的影响,同时与纳米HZSM-5分子筛对MTP反应的催化性能进行了比较.结果表明,纳米薄层HZSM-5分子筛具有较高的目的产物选择性和较长的催化寿命.在适宜硅铝比(n(SiO2)/n(Al2O3)=213)和反应条件下(温度470°C,甲醇质量空速为3 h-1),丙烯的选择性达到46.7%,三烯(乙烯、丙烯和C4烯烃)选择性达到78.7%.其中,丙烯/乙烯的质量比可达到6.5,是纳米HZSM-5分子筛的2倍,而芳烃的选择性比纳米分子筛明显降低.这是因为纳米薄层HZSM-5分子筛比纳米HZSM-5分子筛具有较宽的(010)晶面、较大的外比表面积和介孔孔容. 相似文献
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采用有机硅氧烷(RTES)与硅氧烷(TEOS)共水解缩聚合成了有机官能化的MSU-1中孔材料(R=甲基,苯基,乙烯基,脲丙基)。当前驱体中RTES与TO64EOS的摩尔比为0.1:0.9时合成R10-MSU-1分子筛,通过现化分析技术证明BA所选有机官能团均能进入分子筛骨架,而且在相同摩尔数的各数有机硅氧烷存在下,由于其反应速率、空间位阻的不同使其对骨架的缩聚程度、孔道和表面性质有不同的影响。利用SAXS实验技术对所合成R10-MSU-1材料结构表面以及由于有机官能团的存在对无机骨架产生的影响进行了研究。SAXS较强的散射强度分布对Porod定理形成负偏离,表明孔和基体之间有明显的界而层存在,并求得界面层的平均厚度。实验证明有机基团的均匀分布于孔道表面而形成有机界面层。SAXS测试还显示上述分子筛呈质量分形特征,其形成过程可能为非平衡非线性的聚集机制。 相似文献
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近年来,人们利用对溶胶凝胶(SolGel)化学的认识,通过表面活性剂调控硅醇盐水解缩聚反应过程和对溶胶表面进行修饰以获得在一定范围内可控结构和可控粒度的纳米材料[1,2],但对SiO2溶胶凝胶过程的改性机理尚待深入研究。在溶胶凝胶过程中,溶胶粒子和网络结构主要受该体系中晶核形成与生长机制以及颗粒之间作用力所控制,这是实施溶胶网络结构形貌控制的理论依据。本文考察了聚氧乙烯醚(PEO)聚氧丙烯醚(PPO)聚氧乙烯醚(PEO)嵌段共聚物(简称EPE)作为改性剂对SiO2溶胶凝胶化过程的修饰行为,探讨了改性SiO2溶胶… 相似文献
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具有多级孔结构的NH4-β沸石的直接合成及其性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(Tx-15)为模板,设计氟化铵作为矿化剂.在近中性条件下直接合成了具有微孔-介孔复合孔道的铵型β沸石.合成样品采用粉末X射线衍射(PXRD),高分辨扫描电子显微镜(SEM),微分热重(DTG)以及氨程序升温脱附(NH3-TPD)等手段进行了表征.结果表明,氟离子及非离子表面活性剂的加入对沸石的孔结构、酸性质均起到了一定的调变作用.该沸石具有发达的呈梯级分布的多级孔结构,孔容高达0.67 cm3·g-1,且具有较强的Bronsted酸和适度分布的Lewis酸,大大改善了反应物和产物分子的扩散和反应性能.在混合C4烃的催化裂解反应中,该沸石与传统方法合成的β沸石相比,其转化率提高了约15%,烯烃(乙烯和丙烯)产率提高了近10%,芳烃(苯和甲苯)产率提高了3%. 相似文献
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SiO2-PEG凝胶体系织构特性的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,以不同分子量的聚乙二醇(PEG)为改性剂,制备结构可控的多孔SiO2干凝胶。结果表明:PEG好制了TEOS的 水解反应,进而对溶胶粒子的进行修饰,形成“粒子团-PEG”聚集体及短程有序的环状网络结构,由此对SiO2干凝胶的结构性质进行调控。经真空热处理后,PEG等有机残 留物被脱除的同时,SiO2-PEG干凝胶柔性骨架得到加强,孔分布更趋集中,干凝胶 相似文献
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有机官能化MSU-x孔分子筛的界面特征 总被引:5,自引:0,他引:5
MSU- x是自 M41S系列介孔分子筛问世以来所合成的另一类新型介孔分子筛材料 ,它具有三维立体交叉排列的 " worm- like"孔道结构特征及采用中性模板剂、廉价无毒等诸多合成优点 [1~ 4],有着潜在的应用价值 .为了改善纯硅的介孔材料的表面和孔道性质 ,扩大其应用领域 ,除了在骨架引入金属离子或在其孔道中负载催化活性物质外 ,对介孔材料进行有机官能化制备无机-有机杂化材料改善其骨架和孔道性质是当前研究的热点之一 [5].正是由于活性有机基团的存在 ,使得这些材料可直接用于催化反应 ,或作为中间介质成为其它络合离子的主体 .由于有机基… 相似文献