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1.
范康年  屠波 《大学化学》1999,14(6):13-14
1 课程设置的指导思想  结构分析是化学教学和研究中一个十分重要的组成部分。它包括了分子光谱、磁共振谱、质谱、能谱、X射线衍射谱和荧光谱等。原来这些结构分析的教学内容分散在化学系的各基础课程中。在物理化学(含结构化学)中讲授各种结构分析方法的理论基础;在仪器分析中讲授常用的各种结构分析仪器的基本构造和原理;在有机化学(以及无机化学)中介绍各种类型化合物的四大谱的基本特征和规律。这样,一方面由于分散讲授,造成了不必要的重复,另外一方面也由于原来教学计划的安排,在开课时间上缺少紧密的衔接,客观上给学…  相似文献   
2.
以廉价国产化试剂合成大孔径高度有序介孔氧化硅分子筛   总被引:4,自引:0,他引:4  
王丽敏  范杰  屠波  赵东元 《无机化学学报》2002,18(10):1053-1056
新一代大孔径(1~30nm)介孔分子筛在大分子转化、吸附、生物大分子分离以及电磁、传感器、光电子等领域均具有广泛的应用前景犤1~4犦。由昂贵的长链有机季铵盐阳离子表面活性剂为模板合成的MCM-41介孔分子筛,由于其孔径小,水热稳定性差,受到了较大的限制。与其相比,以嵌段高分子共聚物为模板剂合成的介孔分子筛SBA-15具有孔径均一,有序度高,并且其孔径大以及水热性能良好等优点,近年来得到了广泛的研究犤5~9犦。其骨架上修饰有机硅烷,可用于重金属的分离、回收,以及蛋白质的控释与分离。利用主-客体方法在SB…  相似文献   
3.
以0.1μmol/Lβ-casein磷酸化蛋白酶解液为对象,利用在酸性条件下对PO43-能够特异性吸附的氧化铁材料为新载体,对介孔氧化铁材料富集分离磷酸化肽段的孵育液酸含量、孵育液有机溶剂含量和洗脱液选择的条件进行了优化,结果表明:室温条件下,在含有0.1%乙酸和30%乙腈的孵育液中孵育5min后,经1mol/LNH3.H2O溶液的洗脱,介孔氧化铁可有效地将磷酸化肽段从蛋白酶解液中富集分离。本方法也可以选择性地提取α-casein磷酸化蛋白,实现了简单、快速、高效的磷酸化肽段和蛋白的富集分离。同时,通过MALDI-TOF串级质谱分析,成功地完成了在优化条件下分离出的磷酸化肽段磷酸位点的鉴定。  相似文献   
4.
可用于色谱固定相的介孔氧化硅球材料的合成   总被引:6,自引:0,他引:6  
雷杰  余承忠  范杰  闫妍  屠波  赵东元 《化学学报》2005,63(8):739-744
采用非离子型嵌段高分子表面活性剂EO20PO30EO20 (P65)为结构导向剂, 正硅酸乙酯为硅源, 在酸性介质中, 静置法制备了微米级介孔氧化硅球. 通过改变合成温度、反应时间或者无机盐KCl的加入量, 可以调节介孔氧化硅球的直径(9.0~17.6 μm); 加入1,3,5-三甲苯(TMB)或者调节水热温度, 可以调节介孔氧化硅球的孔径(2.3~4.8 nm). 采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、激光散射粒度分布和对溶菌酶的吸附等方法, 对介孔氧化硅球的结构、孔性质、形貌、吸附性质等进行了表征. 实验发现, 孔径较小的介孔氧化硅球(≤4.3 nm)对溶菌酶的吸附不明显(≤42 mg/g), 而孔径(4.8 nm)大于溶菌酶直径的材料对溶菌酶有较大的吸附量(192 mg/g), 说明孔径均匀可调的介孔氧化硅球材料可以很好地用作体积排阻色谱柱的固定相.  相似文献   
5.
在非极性溶剂体系中,开辟了利用反相液晶法制备多级有序纳米材料的新方法.利用嵌段共聚物表面活性剂在非极性溶剂中形成反相胶束,无机硅物种可以进入胶束的内部,在溶剂挥发后,有机-无机物种进一步组装成为反相六方液晶相.除去模板剂后即制备出尺寸规则的二氧化硅纳米棒材料.由于嵌段高分子的作用,六方排列的二氧化硅纳米棒进一步排列成层状结构(层间距约150nm).通过选择表面活性剂及改变其浓度,纳米棒的尺寸可以在9~15nm范围内调变.该反应途径对于合成其它尺寸均一、多级有序排列的纳米棒材料是非常有意义的.  相似文献   
6.
以介孔氧化硅薄膜为模板电沉积合成新型纳米结构   总被引:6,自引:0,他引:6  
施奇惠  杨海峰  程岩  闫妍  陈颖  屠波  赵东元 《化学学报》2004,62(20):2021-2024,F007
首次以不同孔道结构的介孔氧化硅薄膜为模板,采用电化学沉积的方法,合成了金属铜和半导体氧化锌的纳米材料,并对其结构进行了表征.以六方孔道结构的介孔氧化硅模板获得了直径为7nm的金属铜纳米线阵列;以笼状体心立方孔道结构的模板获得了具有哑铃状形貌的铜单质纳米颗粒.对于氧化锌纳米结构,电化学沉积过程使得氧化锌完全填充氧化硅模板的孔道,分别得到了具有六方和体心立方介孔结构的Zn0/SiO2纳米复合物薄膜.  相似文献   
7.
杨海峰  闫妍  张福强  陈颖  屠波  赵东元 《化学学报》2004,62(21):2177-2181
以高度有序的介观结构SiO2/CdO纳米复合物为前驱体,在硒源或硫源存在的还原性条件下,利用原位水热反应,合成了介观结构SiO2/CdSe及SiO2/CdS纳米复合物,除去SiO2后,得到半导体CASe及CAS纳米晶.通过X射线衍射(XRD),高分辨率透射电镜(HRTEM),X射线能散射谱(EDX)及选区电子衍射(SAED)等手段对产物进行了组成和结构表征.结果表明,介观结构SiO2主体材料在合成过程中起到了一定的形貌和尺寸限制作用,得到的CdSe和CdS均为直径在8nm左右的类球形六方相纳米晶.  相似文献   
8.
三头季铵盐表面活性剂导向合成新型立方相介孔二氧化硅   总被引:7,自引:0,他引:7  
介孔分子筛因具有大而均一的孔道、高比表面积及相对良好的热稳定性而在精细化学品催化剂[1,2 ] 、生物大分子分离 [3] 和功能材料的主体 [4 ] 等领域有十分广阔的应用前景 .自 1 992年 Mobil公司合成 M41 S[5,6 ] 系列介孔材料以来 ,HMS[7] ,MSU[8] 和 SBA[9~ 12 ] 系列以及 FDU- 1 [13] 等不同结构的介孔分子筛材料相继被合成 .立方相介孔分子筛因具有三维网状结构和可通性较高的孔道而在反应中不易堵塞 ,相对于一维孔道结构的六角相 MCM- 41和 SBA- 1 5 ,其应用前途更加广阔 .迄今 ,人们已经合成了 MCM- 48[14~ 16 ]( Ia3d) …  相似文献   
9.
单分散核-壳结构介孔二氧化硅微球的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
在酸性条件下,采用非离子表面活性剂嵌段共聚物为模板剂,季铵盐阳离子表面活性剂为共导向剂,在预先合成的尺寸均一的单分散实心氧化硅微球表面包裹了有序介孔氧化硅层,进一步通过高温水热处理,获得了具有良好分散性和均匀尺寸的介孔壳层(孔径7 nm)氧化硅微球(~500 nm).氧化硅微球外部包裹的介孔壳层具有较大的比表面积(18...  相似文献   
10.
生物蛋清蛋白模板合成海绵状大孔无机氧化物   总被引:7,自引:0,他引:7  
多孔无机材料因可在微加工,催化,生物分离,电子器件的矿化和色谱载体等方面的广泛应用而引起人们极大的兴趣^[1-9],模板技术是制备孔材料最有效的工具之一,以表面活性剂和嵌段共聚物作为模板剂可以合成出结构多样,孔径均一,有序度高的介孔分子筛(2-50nm),大孔无机材料(>50nm)通常采用以高分子微球和微乳液作模板的方法来合成(^[10],最近,我们利用浓度极高的;盐溶液和聚苯乙烯球作为模板,合成了3D海绵状大孔和介孔复合的氧化硅薄片^[11][,利用电化学等方法合成了具有特殊光阻性质的大孔氧化硅,氧化钛,金属以及合金材料等^[12],利用电化学等方法合成了具有特殊光阻性质的大孔氧化硅,氧化钛,金属以及合成材料等^[12],也有人利用相分离的方法制备无序大孔材料,但该方法一般较复杂,成本也比较昂贵,自然界中的大孔材料如海藻,珊瑚(氧化硅)是通过生物蛋白质为模板在基胞核内形成的,但是生物蛋白的模板作用和形成机理目前还不十分清楚。  相似文献   
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