1-取代-2-氨基苯并咪唑衍生物的理论计算及QSAR研究

在B3LYP/6-31+g(d)计算水平下,通过运用密度泛函理论(DFT)量子化学方法,对7种1-取代-2-氨基苯并咪唑衍生物的电子结构特征进行了研究,获得了它们的电离能、亲合能、化学硬度、化学软度、化学势、电负性、亲电性、分配系数、折射率、极化率、分子体积和分子表面积等参数.结果表明,在2-氨基苯并咪唑衍生物的1位引...     

降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

大孔吸附树脂分离纯化山核桃蒲壳总生物碱

用经筛选的大孔树脂分离纯化山核桃蒲壳总生物碱.选择极性不同的D101、AB-8、NKA-9 3种大孔树脂,比较其对山核桃蒲壳中总生物碱的吸附率和解吸率的影响,筛选较优树脂,并以总生物碱的纯化倍数和固体得率为考察指标,探索纯化工艺.NKA-9大孔树脂对山核桃蒲壳总生物碱有较好的吸附和解吸效果;pH为7.0的山核桃蒲壳生物碱提取液经大孔树脂吸附后,依次用蒸馏水2BV、30%乙醇2BV、50%乙醇3BV洗脱,总生物碱富集在50%乙醇部分,纯化倍数达到3.173倍,固体物得率为34.78%.采用NKA-9大孔树脂可以较好地分离纯化山核桃蒲壳总生物碱.     

抗癫痫药唑尼沙胺的HPLC质量分数测定法

采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-水（80：20）作为流动相，流速为0．3mL／min；紫外检测波长为240nm．用卡马西平作为内标测定唑尼沙胺（zonisamide，ZNS）原药的质量分数,此方法对唑尼沙胺的线性范围是5～100μg／mL，相关系数r=0．9998;最低检测限为0．9ng;平均回收率为98．52％～102．49％，RSD是0．28％～1.21％．结果表明用反相HPLC测定唑尼沙胺原药质量分数操作简便，结果准确．     

1-取代-2-羟氨苯并咪唑衍生物的密度泛函理论计算

1-取代-2-羟氨苯并咪唑类化合物是1-取代-2-氨基苯并咪唑衍生物氧化代谢产生的具有强毒性的不稳定中间体.本文运用密度泛函理论（DFT）量子化学方法,计算得到了8种1-取代-2-羟氨苯并咪唑衍生物的电子结构性质.结果表明,取代基团的引入使咪唑环上C-N键长发生明显改变,N原子上负电荷减少;取代基团的引入对偶极矩、垂直电离势、垂直电子亲合能、化学势、电负性和亲电性等都有较为显著的影响,这些电子结构性质与化合物的毒性息息相关.通过计算得到了吸收光谱数据,取代基团的引入使垂直激发能变大,谐振子强度明显减小,最大吸收波长发生蓝移.量子化学结果为1-取代-2-氨基苯并咪唑衍生物的氧化代谢实验研究和毒性机理揭示提供重要信息.     

山核桃蒲壳化学成分定性鉴定及总生物碱提取工艺研究

采用试管法、纸层析法（PPC）和薄层层析法（TLC），初步鉴定了山核桃蒲壳中的氨基酸、多糖、黄酮、皂苷、挥发油、强心苷、生物碱组分．采用正交实验法，考察提取温度、乙醇浓度、液料比、提取时间对总生物碱提取率的影响．研究结果表明，提取温度与乙醇浓度对总生物碱提取率的影响显著（P〈0．05），较佳提取条件为：50％乙醇，60℃水浴提取2次，每次1.5h，液料比5：1．     

1-取代-2羟氨苯并咪唑的合成

合成1-取代-2-氨基苯并咪唑2位氮氧化的代谢产物，作为进行该类化合物代谢分析时的标准对照品，以邻苯二胺作为初始原料，经过4步反应合成1-取代-2-羟氨苯并咪唑，通过对合成的终产物及其前体化合物的^1H—NMR和元素分析等数据的分析比较，发现其与目的产物的化学结构完全一致，合成的系列化合物确为1-取代-2-羟氨苯并咪唑类化合物。     

桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定

建立HPLC法测定桑叶提取物中水解槲皮素和山萘酚的含量．先用甲醇-盐酸混合液（甲醇终浓度50％，盐酸终浓度2．0mol·L^-1）水解桑叶提取物中的黄酮类成分成槲皮素和山萘酚，以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量．色谱柱为Diamonsil钻石C18柱，流动相为甲醇-0．2％磷酸（63：37，体积分数），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为370nm．结果表明槲皮素在0．84～26．8μg·mL^-1之间，山萘酚在0．44～14．2μg·mL^-1之间呈良好的线性关系，平均回收率分别为101．3％和99．5％．该测定方法准确、重复性好，可用于桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定．