嵌入Y型分子筛中钯簇合成与结构的研究

Pd clusters encaged in Y-zeolite (Pd0Y) have been prepared by means of exchanging zeolite HY with [Pd(NH3)4]2+ under microwave radiation. The product formed was deaminized by heating, washed sufficiently with de-ionized water and reduced with hydrogen. The crystal phase diffraction of Pd was not found in the XRD spectrogram of Pd0y. According to polycrystal X-ray diffraction data. Radial Electron Distribution Function (REDF) of Pd0Y was calculated to elucidate the structure of Pd cluster. The results show that the Pd clusters are of the Al type closely packed arrangement. The dimension of them is about 12 Å. They are encaged in the supercage of zeolite Y. Their occupancy on the supercage is as small as 0.06 so that the framework structure of zeolite Y is unchanged. Therefore, the high dispersing Pd cluster aggregating in supercage exhibit strong catalytic effect. The CO-conversion of Pd0Y with Pd 0.72% and 6.13% (in mass fraction) is 67 % and 100 % (in volume fraction) respectively. Evaluation conditions:
mixed gas containing 0.02% CO and air,
space velocity 3000 h-1,
reaction temperature 0 ℃.     

乙醇法合成硼硅Pentasil型分子筛

七十年代,美国Mobil公司发表了ZSM-5型沸石分子筛的专利,该沸石具有独特的结构和良好的催化性能,在石油化工技术中业已展现出广阔的应用前景.1980年,M.Taramasso等人用四丙基胺、正硅酸乙酯等原料合成出了四种硼硅分子筛.1981年,作者在国内首次用有机胶合成出硼硅Pentasil型分子筛(ZSM-5型).本文以水玻璃、白炭黑为硅源,用乙醇取代有机胺,在微量导向剂存在下,合成了硼硅pentasil型分子筛;并用正交实验的方法探讨了合成中诸因素对分子筛结晶度的影响.     

溶胶－凝胶法制备Na_5YSi_4O_（12）及其离子导电性质

用溶胶－凝胶方法制备了钠快离子导体Ｎａ_５ＹＳｉ_４Ｏ_（１２）（简称ＮＹＳ）的纯相，应用交流阻抗谱技术测定了样品的离子电导和离子导电活化能，用扫描电子显微镜对用不同方法制备的样品烧结体表面进行了观察。与传统固相反应法制备的ＮＹＳ离子导体相比，用溶胶－凝胶方法制备的ＮＹＳ烧结体具有较好的界面效应。     

添加RE—USY分子筛后海泡石的水热热压成型研究

本文采用水热热压技术研究了海泡石中添加RE-USY分子筛的固化成型条件,同时以XRD、SEM、IR对固化体的结构变化以及表面酸性进行了测定.实验结果表明,在海泡石中添加Y型沸石分子筛容易制成具有一定强度的固化体.成型后,海泡石和分子筛的原有骨架结构保持不变.成型后的固化体含B酸和L酸中心,但B酸酸量较固化前减少,而L酸量增加.     

国家自然科学基金委试行电子方式的同行通讯评议

在国家自然科学基金委的信息化建设进程中,实现网上受理和评审是重要环节之一.化学科学部物化学科在今年的科学基金评审中,进行了电子方式同行通讯评议的试点工作.同行评议专家可以通过在线、离线或电子邮件附件方式传递同行评议意见.     

嵌入Y型分子筛中钯簇合成与结构的研究

经微波交换-焙烧-氢还原等过程制备了嵌入Y型分子筛中的钯簇化合物（Pd0Y）应用径向电子分布函数法（RedialElectronDistributionFunction），就其钯原子簇化合物进行了结构的研究．结果说明，嵌入Y型分子筛中的钯原子以A1型密堆积方式排列，聚集成约12大小的原子簇，嵌在Y型分子筛超笼之中．分子筛骨架的作用使族之间分立存在．它在超笼之中的占有率仅为0.06因此Pd0Y化合物既有纳米级金属钯的性能，又有分子筛固有的孔道结构特征．如此含有钯簇的分子筛化合物对一氧化碳完全氧化的反应具有超常的催化活性．     

杂原子(Si)等比取代骨架P和Al时AlPO_4-5型分子筛结构的研究

应用多晶X-射线衍射法研究了SAPO-5型分子筛结构,并经Rictveld法修正。结构测定得出,平均每个晶胞3。13个Sj原子等比取代P和Al进入骨架,但仍保持APO-5型分子筛的对称性和几何构型。Sj在骨架中与P、Al基本上成无序排列,从而使分子筛骨架不带电荷,在[001]方向也失去极性。因此若Si原子等比取代骨架中的P和Al,对调节APO-5分子筛的催化性能不会有显著作用。     

利用溶剂热压方法制备羟基磷灰石多孔纳米固体

利用溶剂热压方法,以羟基磷灰石（HAP）纳米颗粒为原料制备了一种介于纳米粉体和纳米陶瓷体之间的过渡态——体块HAP多孔纳米固体,并用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、压汞仪和热分析（DSC和TGA）等方法对样品进行了表征,初步研究了溶剂的种类、分布均匀性等因素对HAP多孔纳米固体的孔容和孔径分布的影响,并对HAP多孔纳米固体的热稳定性进行了分析.     

嵌入Y型沸石中Pd簇的合成及其催化性能

以［Ｐｄ（ＮＨ３）４］（ＮＯ３）２·Ｈ２Ｏ作为离子交换前驱物，应用微波交换－氢还原法合成了嵌入Ｙ型沸石中的Ｐｄ簇合物。ＸＲＤ和ＰＸＳ测试结果表明，在合成过程中，焙烧阶段的温度是影响Ｐｄ原子进入沸石体相形成Ｐｄ簇的主要因素。在焙烧温度２４０℃和还原温度２１０℃的制备条件下，Ｐｄ含量高达６．１３％（质量分数）也能进入Ｙ型沸石体相形成Ｐｄ簇。在相同条件下制得Ｐｄ含量仅为０．４１０％（质量分数）的样品，在     

气—固相置换法合成杂原子磷酸盐分子筛及其性能研究

用气—固相置换法合成SAPO—5,TAPO—5,BAPO—5分子筛。通过顺磁共振波谱,X射线光电子能谱,固体高分辨魔角核磁共振谱,红外酸性及晶胞参数等的测定多种研究方法,为杂原子Ti,Si,B进入分子筛骨架提供了证据。考察了分子筛的热稳定性,吸附性和晶体形貌。