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1.
毛细管区带电泳法测定抗病毒口服液中连翘苷和梓醇含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
1 引  言抗病毒口服液是治疗病毒性疾患的口服制剂 ,具有清热祛湿 ,凉血解毒的功能。由于成分复杂 ,采用HPLC法分析时样品前处理繁琐。本文采用高效毛细管电泳法 (HPCE)对抗病毒口服液中连翘苷和梓醇进行了定量分析。该法分离效率高 ,操作便捷 ,经济实用。2 实验部分2 1 仪器和试剂 VUV 2 0毛细管电泳紫外检测器 (美国HyperQuan公司 ) ;日立 6 5 5 15液相泵和日立 6 5 5 16可变波长紫外检测器。数据由江申工作站记录 (大连江申分离科学公司 )。石英毛细管 (河北永年光纤厂 ) 6 5cm× 75 μmi.d .,有效长…  相似文献   
2.
金银花的毛细管电泳指纹图谱研究   总被引:23,自引:0,他引:23  
孙国祥  杨宏涛  邓湘昱  孙毓庆 《色谱》2007,25(1):96-100
采用毛细管区带电泳法,以50 mmol/L硼砂(含20 mmol/L β-环糊精(CD),用磷酸调pH 8.0)为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长254 nm,重力进样15 s(高度8.5 cm),建立了金银花药材水提取液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。将13个不同产地的金银花药材供试液的CEFP进行比较,以电泳峰出现率100%计,确定金银花的共有指纹峰为18个。该CEFP具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉。提出了指纹图谱宏观含量相似度R、投影含量相似度C和定量相似度P的概念,可从总体上评价药材化学组分的整体含量情况。从两个方面评价各产地药材与对照CEFP间的总体相似性,合格药材应具备以下两个条件:(1)代表化学成分分布相似性的定性相似度(S)≥0.90;(2)描述药材整体化学成分含量的定量相似度(R,C,P,Q)应在80%~120%。以此二类相似度指标控制金银花的质量,建立了指纹图谱评价的又一新方法。  相似文献   
3.
邓巍  孙毓庆 《色谱》1992,10(3):174-175
发射药挥发分的含量,过去一直用重量法测定,这种测试方法不严密,测得的结果是几种物质的混合物,而且操作比较繁琐,测定时间长。 采用气相色谱法代替原有方法测定挥发分的含量,可以较好地解决这些问题,它能够精确测出发射药中水分、乙醇、乙醚等各成分的含量,提高精度,而且可以节省时间,提高工作效率。  相似文献   
4.
孙国祥  王宇  孙毓庆 《色谱》2002,20(1):72-74
 在紫外检测波长为 2 2 8nm、电压为 14kV、背景电解质为 5 0mmol/L硼砂溶液、内标为氢氯噻嗪的条件下 ,用毛细管区带电泳法对复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠进行了定量分析。结果甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠的相对峰面积 (组分与内标的峰面积之比 )与各自的质量浓度之间呈良好的线性关系 ,上述 4种组分的平均回收率分别为 98 2 % ,97 3% ,97 1%和 97 5 %。方法简便、快速、准确。  相似文献   
5.
用塔板理论证明正常峰为拖尾峰   总被引:6,自引:3,他引:3  
王东援  孙毓庆  王延琮 《色谱》1993,11(2):120-120
以往,我们在色谱教学中也曾强调标准的色谱峰应服从正态分布,现在觉得这一做法欠妥。虽然根据塔板理论作适当近似处理,可以推得标准的色谱峰应当服从正态分布,但同样根据塔板理论,不作任何近似处理,也可证明标准的色谱峰其实是一个前陡后缓的不对称图形(即:拖尾峰)。文献虽曾指出  相似文献   
6.
六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析   总被引:15,自引:0,他引:15  
赵新峰  孙毓庆 《色谱》2003,21(5):500-502
 建立了高效液相色谱/电喷雾电离-质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254 nm;流速1 mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。  相似文献   
7.
金郁  肖珊珊  孙毓庆 《色谱》2003,21(6):558-561
 用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质。色谱条件:Luna C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃。用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50-800。记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺  相似文献   
8.
邸欣  崔升佐  孙毓庆 《色谱》1996,14(3):211-213
 用网格搜索寻优法确定了分离6种青霉素类药物的薄层色谱溶剂系统。采用均匀设计法安排初始实验,借助计算机进行网格搜索寻优计算,在硅胶GF(254)板上成功地分离了青霉素钠、苯唑青霉素钠、磺苄青霉素钠、氨苄青霉素钠、氧哌嗪青霉素钠和羧苄青霉素钠,方法简便、有效。  相似文献   
9.
高效液相色谱溶剂系统四面体优化法   总被引:3,自引:0,他引:3  
吴文  班允东  邸欣  潘萌  孙毓庆 《色谱》1994,12(5):345-347
 改进了Glajch的三角形法,建立了适合于高效液相色谱(HPLC)的四面体优化法。将7个溶剂系统的实验结果输入计算机,由计算机模拟231个溶剂系统的色谱行为,优选出最佳溶剂系统。将此法用于12种磺胺药物的分离,得到了满意的结果。  相似文献   
10.
毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量   总被引:7,自引:1,他引:6  
郭怀忠  陈蓉  李芳  毕开顺  孙毓庆 《色谱》2004,22(5):539-542
 采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等。样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外  相似文献   
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