BaHfO3：Ce粉体活化能对烧结透光性影响

用正、反向共沉淀法制备了BaHfO₃：Ce粒子;用XRD、TG-DTA、SEM等测试手段对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征;在不同升温速率条件下研究了粒子合成动力学。结果表明：由正向和反向沉淀法得到的前驱体物相变化分3个阶段,用Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算了各阶段的表观活化能,其平均值分别为83.41、61.70、262.11kJ·mol^-1和81.70、42.86、253.44kJ·mol^-1,计算正反向沉淀法样品的晶粒生长活化能分别为27.36kJ·mol^-1和23.07kJ·mol^-1;反向法的样品分别在530nm波长下的激发光谱和399nm波长的发射光谱的相对发光强度优于正向法,在2073K真空烧结保温3h获得具有一定透光性的BaHfO₃：Ce透明陶瓷。     

一元醇热法制备SrHfO3：Ce超微球发光粒子

以Sr(NO₃)₂和HfOCl₂·8H₂O为原料,乙醇/水作溶剂,KOH为矿化剂,Ce(NO₃)₃·6H₂O作为激活剂,用一元醇热法制备了掺杂Ce³⁺的SrHfO₃超微球粒子。用XRD、SEM、荧光光度计分析了粒子合成过程的物相变化、形貌特征及激发和发射光谱。结果表明：在n_Sr：n_Hf=1：1,V_C2H5OH：V_H2O=4：1,水热合成温度140℃,反应时间4h,pH=13.5的条件下,获得SrHfO₃：Ce形貌为球微、分散均匀的粒子,粒径约900nm。当Ce³⁺掺杂浓度为0.7mol%时发光强度最大。     

一元醇热法制备SrHfO_3∶Ce超微球发光粒子

以Sr(NO3)2和HfOCl2·8H2O为原料,乙醇/水作溶剂,KOH为矿化剂,Ce(NO3)3·6H2O作为激活剂,用一元醇热法制备了掺杂Ce3+的SrHfO3超微球粒子。用XRD、SEM、荧光光度计分析了粒子合成过程的物相变化、形貌特征及激发和发射光谱。结果表明:在nSr∶nHf=1∶1,VC2H5OH∶VH2O=4∶1,水热合成温度140℃,反应时间4 h,pH=13.5的条件下,获得SrHfO3∶Ce形貌为微球、分散均匀的粒子,粒径约900 nm。当Ce3+掺杂浓度为0.7mol%时发光强度最大。     

BaHfO_3∶Ce粉体活化能对烧结透光性影响

用正、反向共沉淀法制备了BaHfO3∶Ce粒子;用XRD、TG-DTA、SEM等测试手段对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征;在不同升温速率条件下研究了粒子合成动力学。结果表明:由正向和反向沉淀法得到的前驱体物相变化分3个阶段,用Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算了各阶段的表观活化能,其平均值分别为83.41、61.70、262.11 kJ·mol-1和81.70、42.86、253.44 kJ·mol-1,计算正反向沉淀法样品的晶粒生长活化能分别为27.36 kJ·mol-1和23.07 kJ·mol-1;反向法的样品分别在530nm波长下的激发光谱和399 nm波长的发射光谱的相对发光强度优于正向法,在2 073 K真空烧结保温3 h获得具有一定透光性的BaHfO3∶Ce透明陶瓷。     

平头pH电极-流动注射联用技术快速滴定食醋中醋酸的方法研究

采用一种具有平头结构的pH电极作为流动注射分析(FIA)的检测器,构建了流动注射自动化酸度滴定系统.优化了样品进样量、流速、载液浓度和反应管长度等参数.用NaOH溶液作为载液,在4.639×10-4～0.212 mol·L-1范围内醋酸浓度的对数与FIA峰的峰面积成正比,该方法的相对标准偏差(RSD)小于0.5%.采用...     

基于可分散聚苯胺的紫外光固化防腐涂料的研究

采用酸性磷酸酯作为掺杂剂对本征态聚苯胺(EB)进行掺杂,制备了可在聚氨酯丙烯酸酯中进行纳米分散的导电聚苯胺(ES),其分散粒径分布为60~765 nm之间,进而制备了不含重金属的紫外光固化聚苯胺防腐涂料.随着体系中导电聚苯胺含量从0.5 wt%增大5.0 wt%,粒径从60~100 nm增加到190~765 nm.导电聚苯胺含量增大,导致了ES发生团聚,从而粒径增大,进而降低防腐涂层的致密性.当ES含量为1.0wt%时,粒径在110~180 nm之间,防腐涂层在3.5 wt%的Na Cl水溶液中浸泡2400 h后,其0.1 Hz下的绝对阻抗值(|Z|_(0.1 Hz))仍高于1.0×10~8Ωcm~2,同时45~50μm的防腐涂层在划叉中性盐雾试验中,500 h内没有出现起泡现象,且锈蚀宽度小于1 mm,表现出优异的防腐性能.     

反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸

采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2～3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（88+12,含5%乙酸）为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.26～1.37 mg·L^-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差（n=5）为6.83%。     

四甲基氢氧化铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中6种酚酸

建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵(TMAH)为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸被TMAH衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件:萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5%TMAH溶液,供给相pH=2,NaCl浓度为25%,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为40 min。在此条件下,方法的线性范围为0.5~15 mg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检出。样品加标回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差RSD<5.9%(n=3)。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。     

铁尾矿库无土植被护坡力学加固效应分析

针对铁尾矿库水土流失和库区生态环境的修复问题,通过开展水力侵蚀室内试验,研究了高羊茅、星星草、野牛草和裸坡4种工况下尾矿库边坡的径流模数时变规律、侵蚀模数时变规律、入渗与植被截流率和植被全截流规律。通过开展根-尾矿砂复合体的室内直剪试验,研究在不同含根量和不同生长时间的情况下野牛草根-尾矿砂复合体黏聚力和内摩擦角的变化规律,分析野牛草根系含量和生长时间对铁尾矿砂抗剪强度的影响,进而分析野牛草根系含量和生长时间对铁尾矿砂抗侵蚀能力的影响。确定了提高铁尾矿砂抗剪强度和边坡抗侵蚀能力的最佳含根量及根系最佳生长时间。结果表明:野牛草是铁尾矿库无土植被护坡工程中的优选草种,野牛草根作为铁尾矿砂的加筋材料能够明显提高尾矿砂的抗剪强度和边坡的抗侵蚀能力;根-尾矿砂复合体的黏聚力随根系的生长时间和含根量的增加先逐渐增大,后逐渐减小,但均高于未加野牛草根时的黏聚力;野牛草的最优生长时间为3个月、最优含根量为0.20%,野牛草根系的生长时间和含根量对铁尾矿砂内摩擦角的影响很小。     

石英砂固体分散剂制样的裂解气相色谱法测定涤/毛纤维混纺比列

基于纵型微型炉裂解器的裂解气相色谱法(Py-GC)建立了涤/毛纤维混纺比例的测定方法。以石英砂为固体质量分散剂,将样品加入其中碾磨成粉末后称量进样,在550℃的裂解温度下得到相应的裂解色谱图,依据各自特征裂解谱图与释放气体分析曲线可识别涤纶与羊毛纤维;选择涤/毛二元混纺纤维裂解谱图上涤纶的特征裂解产物——联苯为定量峰,计算混纺纤维中涤纶的质量百分含量,进而推算出羊毛纤维的含量。样品和石英砂的最佳配比为0.02 g∶4 g,涤纶质量在0.0256~0.2048 mg范围内联苯的线性良好,相关系数R2=0.9952。对不同涤/毛混纺比例的实际样品进行了测定,相对标准偏差RSD<3%(n=3);本法与国标法所得结果的偏差小于5%。结果表明,本方法简便、准确,适合涤/毛二元混纺纤维混纺比例的质控分析。