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将纸张样品剪至4mm×4mm以下的碎片,将竹子或竹浆(竹浆手工挤去水分)原料样品剪至4mm×4mm×4mm以下的碎屑,取样品0.500 0g于聚四氟乙烯消解罐内,依次加入4mL硝酸和2mL过氧化氢,对于纸张样品再加2mL水,放置15min后进行微波消解。消解完成后于135℃左右加热30min,赶去剩余硝酸,取下冷却(若样品消解不完全,再次加入4mL硝酸和0.5mL氢氟酸,重复上述消解步骤),过滤,用水定容至50.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钾、钙、钠、镁、铜、铝、铁、锌和钡。结果表明,9种金属元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在1.0~2.0mg·kg~(-1)之间。对样品进行加标回收试验,回收率在81.3%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~6.6%之间。采用此方法对手工纸制作工艺中7个关键环节中的物料中影响手工纸质量的金属元素进行了溯源研究,测定了6种典型手工纸中9种金属元素。 相似文献
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高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
应用高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量。样品以甲醇-异丙醇(1+2)混合液超声提取15min,以Zorbax Extend-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。13种丙烯酸酯类化合物的质量浓度均在0.1~2.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.57mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.3%~7.4%之间。 相似文献
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建立了顶空-气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,10种苯系化合物的线性相关系数均大于0.999,方法定量下限(S/N=10)为0.924~1.044mg/kg,回收率为83.5%~118.5%,相对标准偏差为1.8%~8.2%。该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点。通过实验发现,部分修正液在一定温度下挥发出大量的甲苯、二甲苯、苯乙烯和一定量的1,2,4-三甲苯等,且环境温度越高,苯类物质的挥发量越高。 相似文献
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秸秆稀酸水解液的气相色谱/质谱法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在秸秆两步稀酸水解工艺中,用气相色谱/质谱(GC/MS)法对其水解液中的单糖成分进行测定,采用2%硼氢化钠的氨溶液将稀酸水解液中的单糖还原成糖醇,然后在甲基咪唑催化剂的作用下和乙酸酐在水相中直接反应生成乙酰化的糖醇,用二氯甲烷萃取后进行GC/MS测定.研究结果表明:秸秆稀酸水解液中有五种单糖,主要是木糖和葡萄糖,其次是阿拉伯糖、半乳糖和少量的甘露糖;利用此方法测定了一批秸秆稀酸水解液,得到了该秸秆稀酸水解过程的最佳的反应时间.该方法可快速、准确测定秸秆稀酸水解液中单糖的浓度,为水解工艺的研究提供一种有效的分析方法. 相似文献
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应用顶空-气相色谱法测定了儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为160℃和40min,用DB-Wax色谱柱(0.53mm×30m,1μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。以N,N-二甲基甲酰胺为内标物。甲酰胺的线性范围为1~646μg。方法用于此类共聚物塑料地垫样品的分析,加标回收率在80.9%~82.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~4.5%之间。 相似文献
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综述了各类基质(包括食品及食品接触材料、纺织品、皮革、热敏纸、环境样品和生物样品)中双酚S的前处理方法和检测方法(包括薄层扫描法、电化学传感器法、流动注射抑制化学发光法、紫外-可见分光光度法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法)的研究进展,并对其发展前景进行了展望(引用文献78篇)。 相似文献
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参照欧盟玩具安全(2009/48/EC号)指令的要求,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定儿童用品材料中17种元素迁移量。样品主要有儿童玩具、童车、学生用品和儿童家具四大类别。共计测试样品337批,测试样品数为1 029个。实验结果表明,部分样品中有铝、钡、镉、铬、铜、铅、锰、锶和锌检出,部分样品中铅、镉迁移量超过欧盟玩具安全新指令限量要求。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品经正己烷超声提取30min后,40℃水浴氮气吹干。用水、甲醇和正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂各5mL溶解残渣,过C18固相萃取柱净化,用正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶液洗脱,所得洗脱液过HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。16种多环芳烃的质量浓度在0.2~4.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002~0.021mg·kg-1之间。以聚丙乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等4种材质的塑料玩具为基体,进行加标回收试验,回收率在79.6%~95.2%之间。 相似文献