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α-氰基肉桂酸乙酯作为含多种官能团的缺电子烯烃, 是一种极具应用价值的有机合成反应底物, 主要通过催化Knoevenagel缩合反应获得. 本文以多聚甲醛和三聚氰胺为前驱体, 采用溶剂热法制备富氮多孔有机聚合物mPMF, 经K2CO3处理得到K2CO3-mPMF-X(X=1, 10, 50). 考察了mPMF在苯甲醛和氰乙酸乙酯Knoevenagel缩合反应中的催化性能, 通过mPMF与K2CO3-mPMF-X催化活性的比较, 探讨了碱性强弱对Knoevenagel缩合反应的影响, 并对催化反应机理进行了探索. 结果表明, 催化剂中丰富的氮物种为反应提供了碱性环境和大量的碱性活性位点, 催化剂碱性强弱的控制是催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的关键因素. mPMF在甲醇溶剂中于60 ℃反应3 h后, 苯甲醛转化率为97%, 目标产物选择性在99.9%以上. 相似文献
2.
建立了一种基于气相色谱-质谱的拟靶向代谢组学分析方法对大米中脂肪酸进行分析,共检测到16种脂肪酸,并研究了不同大米中脂肪酸的轮廓差异。以提取到饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的总量为评价指标,比较了6种提取方法及4种提取溶剂对脂肪酸提取效率的影响。将该方法用于5种不同大米(稻花香、吉星、金浪子、农大、状元)中脂肪酸的分析,发现稻花香大米中脂肪酸轮廓与其他4种均有较大差异;而金浪子与农大、状元间脂肪酸差异也较大,与吉星脂肪酸轮廓较为相似。该方法简单,有较好的稳定性和准确性,可为大米品质和营养价值改善研究提供基础数据。 相似文献
3.
该文分别以Fe2+、O2和半胱氨酸(L-Cys)作为铁源、氧化剂和保护剂,在超声辅助条件下,通过氧化-沉淀法制备了羧基功能化磁性碳纳米管复合材料(Fe3O4-Cys@CNT).采用傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对Fe3O4-Cys@CNT进行了表征.结果表明,Fe3O4-Cys NPs均匀地分布在CNT表面,直径约为20 nm.以Fe3O4-Cys@CNT为吸附剂,建立了猪肉样品中痕量盐酸克伦特罗(CLB)及莱克多巴胺(RAC)的磁性固相萃取/超高效液相色谱(MSPE/UPLC)分析方法.在最佳萃取条件下,CLB与RAC在0.5~100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9974).该方法对CLB及RAC的检出限均为0.15μg/L,回收率为95.1%~112%,相对标准偏差小于11%.Fe3O4-Cys@CNT重复使用4次后萃取效率降低不超过3%,表明Fe3O4-Cys@CNT可重复使用.所制备的Fe3O4-Cys@CNT具有制备方法简单、合成时间短、绿色环保等优点,能够实现复杂基质中CLB和RAC的快速分离和富集,是一种具有前景的MSPE吸附剂.新型吸附剂的制备以及新方法的建立为复杂食品和生物样品中瘦肉精的检测提供了新思路. 相似文献
4.
在水热条件下,硝酸锌和硝酸镉分别与1,2,4-三氮唑(trz)及二元脂肪酸(己二酸:H2adi;丁二酸:H2suc)反应,得到两个新型配位聚合物[Zn7(adi)4(trz)4(OH)2(H2O)2]n(1),{[Cd3(suc)(trz)2(H2O)8](NO)2}n(2)。配位聚合物1中,二维层状结构由新型结构基元[Zn7(trz)4]10+与己二酸根(adi)连接形成,再由己二酸根连接二维层形成三维网络结构。配位聚合物2为二维层状结构,每层内结构基元[Cd2(trz)2]2+通过镉离子的连接形成一维链[Cd3(trz)2]4n+n,丁二酸根在垂直方向上连接一维链,层层之间以错开方式沿b轴排列。 相似文献
5.
通过水热合成法和溶胶凝胶法制备Fe_3O_4@NiSiO_3磁性纳米粒子,该纳米粒子微球具有均一的形貌、良好的磁性和分散性。将合成的Fe_3O_4@NiSiO_3磁性纳米粒子作为磁性固相萃取(MSPE)介质,并结合高效液相色谱(HPLC)建立了水样中痕量微囊藻毒素MC-LR的分析方法。在优化实验条件下,方法在0.25~146.5μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 1,检出限为0.011μg/L。将该方法用于纯水中微囊藻毒素的分析,回收率为81.0%,对实际水样的回收率为66.7%~72.0%。表明Fe_3O_4@NiSiO_3磁性纳米粒子具有良好的选择性富集能力,可用于水中痕量微囊藻毒素的萃取。 相似文献
6.
在氮气保护下利用共沉淀方法成功地合成了零价铁无定形磷酸钙复合物(Fe0/ACP复合物),并采用XRD、EDAX和FTIR对产物进行了表征。同时通过SEM和TEM分析可知所合成材料的粒径为300 nm左右。磁滞回线表明在磁场中可以将该复合物从非磁性材料中分离出来。氮气吸附脱附曲线表明所合成材料具有吸附性能。此外所合成Fe0/ACP复合物被用来吸附CdTe量子点,并采用二级动力学方程对吸附过程进行了分析。吸附产物采用XRD、FTIR、荧光和磁滞回线进行了表征,结果表明该吸附产物不仅具有磁性,而且具有很好的荧光性质。 相似文献
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通过一步溶剂热合成法制备出Co Fe2O4,Fe3O4,Cu Fe2O43种磁性纳米粒子,将其用于水中生物污染物微囊藻毒素的去除,通过高效液相色谱法检测微囊藻毒素浓度。上述3种磁性粒子中,Co Fe2O4对微囊藻毒素具有最强的吸附性能。采用透射电子显微镜、红外光谱、磁滞回线和X-射线衍射等方法对Co Fe2O4纳米粒子进行表征,Co Fe2O4具有良好的磁性和分散性,粒径约为250 nm。由于具有较强的磁性,Co Fe2O4及吸附于表面的微囊藻毒素可通过施加外加磁场而从溶液中分离。考察了生物污染物初始浓度、溶液酸度、温度、离子强度和水中天然有机物浓度等条件对Co Fe2O4吸附性能的影响。结果显示,较高的分析物浓度与实验温度、较低的p H值及离子强度更有利于微囊藻毒素在磁性粒子表面的吸附。低浓度(0~2.5 mg/L)的腐植酸几乎不影响Co Fe2O4对微囊藻毒素的吸附,而较高浓度的腐植酸使得Co Fe2O4的吸附性能显著下降。静电作用和配位作用在Co Fe2O4吸附毒素的过程中起着重要作用。研究表明,Co Fe2O4纳米粒子的制备方法简单,具有较强的磁场响应性及良好的单分散性,在水环境中生物污染物的去除方面具有优越的应用前景。 相似文献
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9.
建立了改善纤维填充整体针式萃取装置通透性和使用寿命的方法。将纤维纵向填充到内径为0.51 mm的不锈钢针里,以苯甲酸为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine,4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethylene glycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,十二醇与甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈(Azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,采用原位聚合法制备纤维填充分子印迹整体针式萃取装置,该装置与气相色谱联用,考察其对苯系物的选择性萃取能力。结果表明,60束纤维填充萃取装置的萃取效果及通透性较好,且对汽油样品中少量的苯系物有良好的选择性,对苯系物的存储损失率也稳定在20%以内,萃取针的使用寿命可达60次,萃取效果好,相对标准偏差为2%~10%。 相似文献
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建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20 ℃,萃取时间为10 min,热解吸时间为30 s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明: 2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05~1.06 mg/L和0.05~0.99 mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6 μg/L。在0.1 mg/L的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析。 相似文献