免疫亲和柱净化/高效液相色谱法测定乳粉中维生素B12含量

建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法测定乳粉中维生素B12的方法。采用磷酸盐缓冲液溶解样品后,通过维生素B12免疫亲和柱、甲醇洗脱、浓缩富集后直接测定。采用Symmstry C18色谱柱为分析柱,柱温为35℃,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调至pH 3.0)-乙腈(85∶15),流速为1.0 mL/min,紫外检测器波长为361 nm。在优化条件下,维生素B12在20～300μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 7,检出限为0.6μg/kg;样品的加标回收率为90%～96%;相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.4%。该法具有样品处理简单方便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中微量维生素B12含量的测定要求。     

毛细管电泳检测奶粉中添加的大豆分离蛋白

采用毛细管电泳方法对乳蛋白和大豆分离蛋白进行检测。选择聚丙烯酰胺涂层毛细管,在紫外检测波长214 nm、分离电压25 kV条件下测出五种乳蛋白在不同线性范围内的线性相关系数均大于0.998,各乳蛋白的迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于0.34%和4.50%,奶粉样品加标回收率范围为88.07%~102%;通过对比大豆7S和11S组分、大豆分离蛋白及乳蛋白的电泳图谱,定性确定出大豆分离蛋白8个特征峰,各特征峰的迁移时间和峰面积的RSD分别小于0.36%和4.87%,方法重现性较好。建立了奶粉中添加大豆分离蛋白的半定量检测方法。     

乳及乳制品中多种防腐剂和甜味剂的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜。被测物的回收率为96.0%～103.5%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93%～2.76%,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0, 1.0, 0.5, 1.0, 1.5 μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定。