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以对甲苯磺酸为催化剂,在内径为0.25 mm的石英毛细管中分别合成了乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯,利用正交实验考查了催化剂的用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对不同酯化反应的影响。结果表明,通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道毛细管的管径能显著提高酯的收率。随着催化剂用量的增加,乙酸酯的收率随之增大,在催化剂浓度小于1%时,乙酸丙酯的初始反应速率最大,乙酸乙酯的初始反应速率最小。在毛细管中,醇酸摩尔比、停留时间、催化剂用量分别为3∶1、14.7 min、3 wt%,反应温度分别为55、85、100、100℃时,乙酸酯的收率依次为:74.0、70.1、97.2、92.2%。 相似文献
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研究了测定痕量钴的一种灵敏的吸附伏安法 ,利用钴和锌试剂络合物在悬汞电极上的吸附性 ,有效地提高了分析的灵敏度。在 0 .0 0 5mol·L-1NH3 和 0 .0 6mol·L-1NH4Cl及 2 .5× 1 0 -6mol·L-1锌试剂底液条件下 ,该体系 1 .5 ,2 .5阶微分吸附伏安法测定钴的线性范围为 1× 1 0 -10 ~ 1× 1 0 -7mol·L-1,用 2 .5阶微分吸附伏安法 ,富集 3min的检出限为 5× 1 0 -11mol·L-1。用此法直接测定了中草药中痕量钴 相似文献
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微分吸附计时电位法测定表面活性剂的临界胶束浓度 总被引:4,自引:0,他引:4
1 引 言临界胶束浓度 (简称CMC)是表面活性剂的重要特性参量。测定CMC的电化学方法有多种 ,但利用微分吸附计时电位法测定CMC尚未见报道。由于该方法以悬汞电极代替表面易污染的固体电极而使重现性良好 ,同时该方法记录的是dt dE~E曲线 ,因此无需除氧 ,从而简化了分析手续 ,提高了分析速度 ,优于伏安法。我们取代表阴离子表面活性剂类的十二烷基磺酸钠 (AS)进行实验 ,测定结果与业已公认的方法一致。2 实验部分2 1 仪器与试剂 MP 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,79 1型伏安分析仪 (济南无线电四厂 ) ,三电极体… 相似文献
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A new flow injection chemiluminesenet method was presented for the determination of phenol based on the inhibition effect of trace phenol on the chemiluminescence reaction between luminol and N-chlorosuccinimide system.The linear range for the determination of phenol is 1.5×10~(-5)~3.5×10~(-4)mg/mL,the detection limit is 2.36×10~(-6)mg/mL.This method has been used for the determination of phenol in water samples with satisfactory results.The mechanism of the inhibitory reaction was also discussed. 相似文献
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基于I--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇 总被引:6,自引:0,他引:6
基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法.优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理.测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9~8.0×10-8g·mL-1,检出限为6.3×10-10g·mL-1,用5.0×10-8g·mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%.应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意. 相似文献
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对近年来罗丹明类化合物作为分析试剂的应用进展作出评述,主要涉及此类试剂在光度法、化学发光法、荧光光度法及共振散射光谱法等领域中的应用近况,引用文献87篇。 相似文献
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