利用后凝胶化反应制备低吸附性反相填料

在硅胶基质的反相填料 (如 C18、C8、C4 等 )上 ,蛋白质的变性 ,碱性分子峰展宽、拖尾甚至完全吸附等常被归因为硅羟基产生的次级效应 (Secondary Effect) [1～ 3] .我们认为 ,除填料的孔径效应外 [4 ] ,杂质离子与残余硅羟基的协同效应是导致此类问题的直接原因 ,如金属离子直接作用于溶质以及金属离子和硅羟基的远程作用力导致的溶质变性等 .为解决这一问题 ,可采用高反应性的新硅烷化试剂 ,以尽可能将硅羟基完全屏蔽 [5] ,或以封端试剂消除残余的硅羟基 .但是 ,用硅烷化试剂封端 (End-capping)在多数情况下并不能完全覆盖表面硅羟基 ,…     

固相萃取和气相-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

 提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并 [a]芘的方法。以甲醇 正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物 (TPM) ,接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液 ,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱 ,流出液用N2 吹干后以乙酸乙酯 2 0 0 μL定容 ,对苯并 [a]芘进行选择离子监测方式下的气相 质谱法定量测定。方法的分离效果及重现性好 ,可用于复杂体系中痕量组分苯并 [a]芘的定量测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱中进样技术的新进展

评述了电感耦合等离子体原子发射光谱中的进样技术的新近进展，引用近期文献１１８篇。     

聚铝共沉淀氢化物发生(HG)-ICP-AES法测定痕量砷

采用孔雀绿与砷钼酸盐形成离子对,以聚铝作为共沉淀剂富集分离,ＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定痕量砷的新方法。对离子对化合物的形成,聚铝共沉淀及氢化物发生条件进行了试验及优化。实验结果表明,显著改善了测定Ａｓ的灵敏度与选择性。当富集倍数为２０时,方法的检出限达０．０９μｇ／Ｌ。本法已用于天然水和湖底沉积物标样（ＮＩＥＳ,Ｐ．Ｓ．）中痕量Ａｓ的测定。     

一种新型C18酯型反相高效液相色谱填料的制备

 发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经 济的方法。以γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸 键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。     

一种新型C_(18)酯型反相高效液相色谱填料的制备

发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经济的方法。以γ环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。     

限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备

 烷基 二醇基硅胶 (ADS)系限进介质的一种 ,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基 二醇基硅胶的制备。首先 ,将γ 环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上 (粒度 5 μm ,孔径 6nm)以制备环氧基硅胶 ,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中 ,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去 ,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变 ,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。     

FI-HG-ICP-AES测定痕量镉的研究

提出流动注射（ＦＩ）－氢化物发生（ＨＧ）－电感耦合等离子体（ＩＣＰ）原子发射光谱法（ＡＥＳ）联用技术测定痕量镉．对影响氢化物形成的因素进行了研究．在选择的最佳实验参数下，进样体积为３００μＬ时，本法的检出限为０．２μｇ·Ｌ－１，精密度为１．２％（ｃ＝１０μｇ·Ｌ－１，ｎ＝７）．进样速率达７５样次／ｈ．该法用于茶叶及塑料浸取液中痕量镉的测定，结果满意．     

高盐食品中痕量铅的流动注射-氢化物发生-等离子体原子发射光谱(FI-HG-ICP-AES)在线测定

本文报道流动注射（ＦＩ）－氢化物发生（ＨＧ）与多道等离子体光谱仪联用在线测定高盐食品中痕量铅．考察了氯化钠对铅信号的影响及实验参数的选择．铅的检出限和相对标准偏差分别为１．６ｎｇ／ｍＬ和１．２％，进样频率为７５ｈ－１．方法用于两种盐制蔬菜中铅的测定，加入回收率为９７－１０１％．