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1.
建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP-5MS毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.999 5,方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.003~0.06 mg/L和0.01~0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6 %~9.1 %。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类化合物的监测控制提供了参考。  相似文献   
2.
使用高效液相色谱/串联质谱仪(LC/MS/MS)同时测定鳗鱼肌肉中的阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)残留量:采用乙酸乙酯提取均质后的鳗鱼样品,提取液过碱性氧化铝柱净化去脂,采用(LC/MS/MS)电喷雾电离(ESI)源,正离子多反应检测(MRM)模式检测,外标法定量。测定结果表明:阿维菌素检出限为1.0 ng/g,在添加浓度0~20 ng/g之间,呈线性相关,相关系数为0.9997,对于1、2、4 ng/g添加水平回收率范围81.5%~103.0%,相对标准偏差(RSDs)范围4.53%~7.09%;伊维菌素检出限为2.0 ng/g,在添加浓度0~20 ng/g之间,呈线性相关,相关系数为0.9990,对于2、4、8 ng/g添加水平回收率范围83.5%~94.8%,相对标准偏差(RSD)范围3.57%~6.06%。  相似文献   
3.
气相色谱法检测叶菜类蔬菜中丁草胺残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立叶菜类蔬菜中丁草胺残留的气相色谱分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,氮吹后正己烷定容,再用微池电子捕获检测器检测,外标法定量。方法的定量检测限为10μg/kg。在10~80μg/kg浓度范围内,回收率为86.0%~92.6%,变异系数为2.2%~4.3%。  相似文献   
4.
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中亮绿、亚甲基蓝及其3种代谢物、孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫与隐性结晶紫共9种禁用染料类物质的方法。样品搅碎后用乙腈-0.1 mol/L乙酸铵(pH 4.5)提取,提取液经氯化钠盐析萃取,正己烷液液萃取和PRS柱固相萃取净化,氮吹浓缩后进行测定。采用Luna C18(2.1 mm × 50 mm,5 μm)色谱柱进行分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子电离模式下测定,采用外标法定量。9种待测物在0.5 ~ 20.0 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(LOD)均为0.5 μg/kg,定量下限(LOQ)均为1.0 μg/kg。以罗非鱼、金鲳鱼、南美白对虾和青蟹为空白基质,在0.5、1.0、5.0 μg/kg加标水平下,平均加标回收率为76.8% ~ 104%,相对标准偏差(RSD,n = 7)为4.3% ~ 10%。采用该方法检测经亚甲基蓝药浴的罗非鱼样品,检出亚甲基蓝与天青B。该方法准确、可靠,重现性好,可用于水产品中9种禁用染料类药物的定量分析。  相似文献   
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