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以苯并咪唑(biz)、乙二胺(en)为配体,K5[BW12O40]为前驱体水热法合成了一种双硬配体修饰的超分子化合物(H2biz)(Hbiz)[Co(en)3][BW12O40](1).单晶结构分析表明,该化合物是由1个[BW12O40]5-阴离子、1个[Co(en)3]2+片段、单、双质子化的biz构成,并通过氢键或超分子作用形成1D到3D结构.以该化合物为活性物质制成玻碳电极,在电流密度为1 A·g-1时,其比电容是473.15 F·g-1.同时,该化合物具有较高的稳定性,5 000次循环后保持率达94.7%.标题化合物的电荷存储机制是扩散电荷和表面电荷相互作用.表明合成化合物是一种有实用价值的物质. 相似文献
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本文采用水热法合成了一个新的金属有机-无机杂化化合物 [Cu4(phen)4(HPO4)2(H2O)2(OH)2][HPMo12O40]·H2O (1) ( phen=邻菲咯啉)。通过元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。化合物1是由四核铜磷酸盐、Keggin阴离子和晶格水分子组成。四核铜磷酸盐和多阴离子之间通过弱的M…O相互作用形成二维结构(M=Cu, Mo), 该二维结构通过氢键和π-π相互作用形成三维超分子框架,还对化合物1的电化学和电催化性质进行了研究。 相似文献
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研究了K_(10)H_3[Ln(SiMo_(11-n)W_nO_(39)_2]·mH_2O(n=5,7,9;Ln=La~(3+),Ce~(3+),Pr~(3+),Nd~(3+),Sm~(3+),Eu~(3+),Gd~(3+),Dy~(3+),Yb~(3+))的合成方法。测定了K_(10)H_3[Pr(SiMo_6W_5O_(39))_2]·30H_2O的晶体结构,P2_1/n空间群,晶胞参数:a=1.7134(3)nm,b=2.6896(5)nm,c=2.1232(3)nm,β=103.60(3)°,Z=4.讨论了所合成配合物的IR光谱、电子光谱和X射线扮末衍射的特征。热分解性质研究结果表明,不同系列的配合物的分解温度范围:n=5,250~300℃;n=7,300~350℃;n=9,350~400℃。 相似文献
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Three new one-dimensional compounds [{NaO2(H2O)2}2{(M(H2O)2)2(WO2)2- (BiW9O33)2}]·16H3O+·XH2O (M = MnII (1), CoII (2), NiII (3)) have been synthesized in an aqueous solution, and structurally characterized by elemental analysis, IR, TG and single-crystal X-ray diffraction. These tungstobismuthates reveal that one common feature is the trivacant β-B-BiW9O33 Keggin fragment as the structural building unit. Two β-B-BiW9O33 units are connected by two WO2 groups with further stabilization by the addition of two M(H2O)22+ groups leading to the M2Bi2W20 anions, which are linked in a 1-D chain by bisodium cluster. Electrochemical analyses show that compounds 1-3 display unique redox properties and good electrocatalytic activity to reduce nitrite. 相似文献
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制备了具有Anderson结构的铁钼杂多酸稀土盐,经元素组成分析、TG和ICP确定其通式为Ln[FeMo6O24H6](Ln^3 =La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Yb).采用IR,UV,^95Mo-NMR,XRD等方法进行了结构表征,发现在IR光谱图上呈现出羟基和H2O的两个振动谱带,并进行了归属,表明此类杂多酸稀土盐属Anderson结构B型.借鉴TG-DTA、不同温度下的IR和XRD及水溶性实验对Ln[FeMo6O24H6]和(NH4)3[FeMo6O24H6]的热解性质研究表明,此类杂多酸稀土盐的分解温度为350~400℃.比母体酸盐的热稳定性提高了10℃. 相似文献
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合成了ⅡA,ⅣA,ⅤA族元素为取代原子的3个系列钨铜杂多配合物.经ICP,TG曲线确定其化学式为K8[CuZ(OH2)W11O39].xH2O和K17,18[Z′(CuW11O39)2].xH2O(Z=Mg,Ca;Z′=Sr,Ba,Sn,Pb,Sb,Bi).通过TG-DTA,IR,XRD,XPS,183W-NMR等手段对合成配合物结构进行了表征,并对其进行了讨论.结果表明,新配合物具有典型的Keggin结构,且主族元素进入到配合物的骨架中.由于新配合物中CuⅡ具有顺磁性,导致XPS,183W-NMR的测试结果表现出特殊性;用循环伏安法测定了新配合物的电化学性质,表明均为可逆氧化还原过程,还对导电性和热稳定性进行了研究. 相似文献
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采用密度泛函方法,在DND基组水平上,对[GeMo12O40]^4-杂多阴离子最常见的α和β异构体进行了几何构型优化,得到了与X射线晶体衍射实验结果相一致的结构参数,并在此基础上进行了振动频率分析,得到了杂多阴离子的电子结构、热力学特性和振动光谱,通过定义α,β异构体异构化反应的Gibbs函变△Gα-β与温度的关系,研究了这两种异构体的相对稳定性.结果表明:低温时α异构体更稳定,高温时β异构体更稳定些,550K左右为转变点.振动频率分析得到2种异构体的最强峰位于4个频率位置,分别指认为vax(Mo-Od),vas(Mo-Od),vas(Mo-Oc-Mo),vas(Ge-Oa),vas(Mo-Ob-Mo)振动,与红外光谱(IR)的特征振动峰相对应,观察到了特征频率的振动模式,从理论计算角度说明了Rocchiccioli—Deltcheff关于振动模式的设想是合理的. 相似文献