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1.
李健  王翼飞  周显青  施致雄 《分析化学》2016,(11):1742-1747
采用索氏提取、凝胶渗透色谱和固相萃取技术作为前处理方法,建立乳制品中6种新型溴系阻燃剂、8种多溴联苯醚、四溴双酚A和α、β、γ-六溴环十二烷异构体共18种溴系阻燃剂的同时提取与净化方法,并结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)进行检测。奶样经冷冻干燥后以正己烷-丙酮(1:1, V/V)索氏提取,采用凝胶渗透色谱结合酸化硅胶柱净化,随后以LC-Si固相萃取柱分离气相和液相待测物。以GC-NCI/MS测定6种新型溴系阻燃剂和8种多溴联苯醚,以HPLC-MS/MS检测四溴双酚A和六溴环十二烷异构体,内标法定量。结果表明,以空白牛奶样品为加标基质,多数待测物平均回收率为80.1%~114.7%,方法具有良好的精密度(多数待测物相对标准偏差( RSD)在0.87%~14.9%)和灵敏度(检出限在0.2~119.2 pg/g之间),可满足乳制品中多种溴系阻燃剂同时提取、净化和检测需求。  相似文献   
2.
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对不同储藏时间弱(强)筋小麦中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析.选用复合萃取纤维二乙烯基苯-炭烯-聚二甲硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)50 μm涂层,对萃取温度、时间、样品用量和解析时间进行优化.结果表明: HS-SPME测定挥发性物质的最佳前处理条件样品量20 g, 萃取温度75 ℃, 萃取时间60 min, 260 ℃条件下解析5 min;经鉴定分析小麦挥发性成分主要有烃类、醛类,其次为醇类、酮类;挥发性成分总含量在储藏6个月内均呈现先降后增的趋势.弱筋小麦的烃类挥发物相对量随储藏时间延长而快速增加,醛类相对含量先降后升,而酮类和醇类相对含量则逐渐下降;强筋小麦中除烃类相对含量呈先下降而后快速增加外,其余各类挥发物含量均与弱筋小麦呈现相同的规律.储藏6个月后,变化较明显的挥发性物质有己醇、己醛、2,6,10-三甲基-十二烷、十五烷和二十烷.  相似文献   
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