鲁米诺—六氰合铁（Ⅱ）酸钾—铁（Ⅲ）化学发光反应体系的研究与应用

微量铁的测定方法已有许多报道,其中较为理想的分析方法是邻二氮菲比色法和磺基水杨酸比色法。近年来,随着测试技术的提高和新试剂的应用,测铁的灵敏度在不断提高。如荧光熄灭法和催化吸光光度法。其检出限可达2×10~(-8)g·ml~(-1)。但这些方法条件苛刻且测定的线性范围窄。Seitz等利用Fe(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光反应,测铁的灵敏度已达2×10~(-10)g·ml~(-1)。但该方法中,除Fe(Ⅲ)外,其它金属离子共存时同样有催化作用,干扰大。因而事先大多需要分离。本文对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾-铁(Ⅱ)化学发光反应体系的研究,发现在碱性介质中痕量Fe(Ⅲ)对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾的化学发光反应有很强的催化作用,且发光强度与Fe(Ⅲ)浓度在较宽范围内呈良好的线性关系。由此建立了一个灵敏度高、选择性好、操作简便、快速,对共存金属离子无需分离的测铁新方法。此法应用于大米、乳粉及水样中铁量测定,结果与邻二氮菲比色法测定结果一致。     

纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究

金、铂、钯在地质样品中的含量甚微,国内外常采用ICP-AES,ICP-MS和ETAAS直接测定。FAAS法由于仪器便宜、操作方便,也广泛应用于预富集后的痕量贵金属的分析。目前,在测定贵金属的分析方法中,常采用固相萃取法富集分离样品,主要的固相萃取剂有:无机吸附剂,交联树脂[1],螯合树脂[     

流动注射在线三正辛胺萃淋树脂分离富集火焰原子吸收法测定银

使用填充三正辛胺（TOA）萃淋树脂的微型柱，采用流动注射在线分离富集与火焰子吸收法联用技术，对微量银的测定进行了研究。在1．0mol/L HCl介质中样品流速为8．1mL/min，采样60s，以0．25mol/L HCl-0.5mol/L硫脲洗脱。在30样／h的分析速度下，富集倍率为26倍，富集效率为26／min，消耗指数为0．31mL。线性范围为0－1000μg/L，检出限为1．2μg/L。银含量为50μg／L时，连续11次测定的相对标准偏差为1．4％。对铅锌冶炼矿渣样液进行加标回收率试验，回收率为91．1％－100．6％，并应用于测定光谱纯氧化镁中的微量银。     

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0 1 5mol/L醋酸盐缓冲溶液 (pH 4 .8)中 ,通过开路富集 ,Sn 和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 3 0mol/L的盐酸溶液中 ,于 -0 .80V还原后再进行阳极化扫描 ,于 -0 .68V左右获得一灵敏的锡的溶出峰。二次导数峰电流与Sn 浓度在 8.4× 1 0 -9～ 1 .4× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限达 4×1 0 -9mol/L ,同时对电极反应机理进行了讨论。     

键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定蔬菜中痕量镉(Ⅱ)

本文合成了Amberlite XAD-4键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂,并考察了其对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。探讨了溶液pH、洗脱剂和干扰离子等对镉(Ⅱ)分离富集的影响。树脂吸附容量为4.7mg/g,吸附的镉(Ⅱ)用5mL 2mol/L HNO3乙醇溶液洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,回收率为94.4%～97.9%,相对标准偏差在1.7%～2.7%之间。方法可用于蔬菜中镉(Ⅱ)的测定。     

三聚氰胺-甲醛-三乙烯四胺树脂的合成及其对痕量银的吸附性能研究与应用

以甲醛为交联剂,以三聚氰胺、三乙烯四胺为原料合成了一种新型的三聚氰胺-甲醛-三乙烯四胺(MF-TETA)分离树脂,研究了MF-TETA分离树脂对痕量银的分离富集性能,探讨了MF-TETA分离树脂对银的吸附原理与最佳条件。在pH6.0、温度为35℃的条件下,试液中的银可被MF-TETA树脂定量吸附,其静态饱和吸附容量为32 mg/g,吸附在树脂上的银可用10 mL0.05 mol/L HNO3完全洗脱,洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。该法对银的检出限为16 ng/mL(3σ,n=11),线性范围为0.05~5mg/mL,RSD=2.2%,回收率在95.8%~102.0%之间,方法可用于中草药中痕量银的测定。     

涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究

比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %～1 0 2 7%。     

嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法分析痕量铬的形态

研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1～10μg/L,加标回收率在94%～106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。     

火焰原子吸收光谱法测定锰电解液中铜锌镉铅

在酸性和低温条件下,用适量乙醇使锰电解液中的ＭｎＳＯ４沉淀分离,用火焰原子吸收光谱法直接测定锰电解液中铜,锌、镉和铅含量。方法简便、快速,实用,具有较高的精密度和准确性。相对标准偏差３．８％－４．５％,回收率９０．５％－１０６．５％,特征浓度铜为０．４９μｇ．ｍｌ＾－１／１％,锌为０．００８μｇ．ｍｌ＾－１／１％,镉为０．０１５μｇ．ｍｌ＾－１／１％,铅为０．１８μｇ．ｍｌ＾－１／１％。