UPLC法测定苹果中4种新型植物生长调节剂农药残留

采用固相萃取反相液相色谱法对苹果中4种新型植物生长调节剂残留量进行分离分析。方法回收率在90.1%~95.2%范围内,相对标准偏差范围为1.1%~2.4%。对氯苯氧乙酸、5-硝基愈创木酚钠、噻苯隆和氯吡脲的方法检出限分别为0.5,0.5,0.5,0.2 mg/kg。方法可实现此4种植物生长调节剂残留的定量测定。     

高效液相色谱法对牦牛血浆与尿中嘌呤衍生物及肌酐含量的测定

建立了牦牛血浆及尿中的嘌呤衍生物及肌酐含量测定的HPLC/UVD方法.在室温条件下,以乙酸铵为流动相,分别以Lichrospher RP-C18 Merck(4.6×250 mm,5 μm i.d.)和5C18-AR-Ⅲ Waters(4.6×250 mm)为色谱柱,检测波长220 nm,流速1 mL/min,对尿囊素、尿酸、肌酐、黄嘌呤和次黄嘌呤进行了检测.方法检出限(LOD)为0.2 ~0.4 μmol/L,血样和尿样的加标回收率分别为81% ~103%、83% ~104%.     

实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱

建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。     

气相色谱-离子阱串联质谱法检测大气颗粒物中12种多氯联苯

建立了大气颗粒物中的12种二噁英类多氯联苯的气相色谱/离子阱串联质谱检测方法。优化后的方法定性定量准确度达到最优,12种多氯联苯的方法检出限为0.20~2.00ng/mL,标准曲线相关系数(R2)为0.9901~0.9992,加标回收率为69%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.17%~7.94%(n=6)。对4份兰州实际大气样品的检测结果表明,建立的方法灵敏度高、抗干扰能力强,适用于目标化合物含量低、基质背景干扰严重的大气样品分析。     

中成药中马兜铃酸A的HPLC/MS分析方法

建立了中成药中马兜铃酸A的高效液相色谱/质谱检测方法.测定结果表明,马兜铃酸A的质谱有较强的分子离子峰,最低检测限为5 ng(信噪比等于10),可以满足对中成药中马兜铃酸A测定之要求.     

离子色谱法检测马铃薯及其淀粉中氢氰酸

建立了马铃薯及其淀粉中氰化物离子色谱的检测方法。样品经超声、冷冻离心、通过在线过滤处理后直接用离子色谱进行检测。检出限为0.054 mg/L,氰化物的线性范围为0.136～2.72 mg/L;加标回收率为85%～93%;相对标准偏差(RSD)为1.2%,可以满足氰化物检测的要求。     

HPLC测定葡萄和葡萄酒中花色苷

采用反相高效液相色谱法对欧亚种葡萄(Vitis viniferaL.)和葡萄酒中的三种基本花色苷进行分离.矢车菊色素3-O-葡萄糖苷,芍药色素3-O-葡萄糖苷和锦葵色素3-O-葡萄糖苷的方法检出限分别为1,0.2,1mg/kg;线性范围分别为1-100,0.2-20,1-100mg/kg;方法回收率在84％-95％之间;方法的精密度RSD(％)在0.6844-2.7092之间.方法简单、快速,便于实现对花色苷类物质的准确定性、定量分析.     

溶剂诱导相变萃取-UPC~2快速测定中成药及原料药中的香豆素

使用溶剂诱导相变萃取对中成药及原料药进行预处理,建立了中成药中香豆素的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经粉碎(60目)、乙腈-水(7∶3,体积比)提取,二氯甲烷诱导分相后,使用UPC2对样品中的香豆素进行检测。以3倍信噪比(S/N)确定香豆素的检出限为0.1 mg/L;线性范围为0.3~10.0mg/L;加标回收率为89.8%~102.3%;相对标准偏差为0.31%~1.0%。同时与UPLC进行比较,结果表明该方法的选择性高,检测成本低,且分析时间仅为UPLC的1/4。该研究为高通量检测香豆素提供了一种全新的前处理及检测方法。     

微波密闭消解ICP-AES法测定土-草-畜系统中无机元素

采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对青藏高原土壤-牧草-家畜矿物质系统中无机元素K,Ca,Na,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn,Mo,Co和Zn的含量进行了测定,对土壤样品消解采用HNO3-HF-H2O2酸溶体系,而草畜样品消解则采用HNO3-H2O2酸溶体系,以简化实验操作,降低空白值。方法的相对标准偏差均在5%以下,回收率93.5%~113.5%。实验表明该方法具有良好的准确度和精密度,验证了分析数据的可靠性,为研究青藏高原土-草-畜矿物质系统中矿物质元素含量、循环、互作以及在放牧补饲生产中科学运用矿物质元素与添加剂提供了科学依据。     

气相色谱质谱联用分析机动车尾气中的有机成分

通过采用直接采样方法对不同品牌不同车型的机动车尾气进行采集,并使用气相色谱质谱仪对样品中主要的42种有机成分进行了分离和定性分析,计算出相对含量,实验证明直接采样可以高效、快速、简单的对尾气中有机成分提取和分析。本文对12种常见的机动车尾气进行采集,对样品分析发现,机动车尾气中主要的有机成分包括烯烃、烷烃、芳香烃类物质。