二茂铁巯基化合物/金纳米粒子/还原石墨烯修饰电化学传感器检测Cu~(2+)

通过Hummer法进一步还原合成还原石墨烯(RGO),Shifft碱反应合成新型二茂铁巯基化合物(FcSH)。利用还原石墨烯吸附性将石墨烯修饰在玻碳电极(GCE)上,在石墨烯表面电沉积金纳米粒子(AuNPs),通过自组装制备还原石墨烯和二茂铁巯基修饰电化学传感器(FcSH/AuNPs/RGO/GCE),该电化学传感器具有大的比表面积和富电子性能。实验显示,在0.01 mol/L HCl中,富集时间为180s,Cu~(2+)浓度在1.0×10~(-12)~1.0×10~(-11)mol/L与1.0×10~(-11)~1.0×10~(-10)mol/L范围内与方波伏安峰电流分别呈现良好的线性关系,检出限为0.94×10~(-12)mol/L。该电化学传感器对Cu~(2+)的检测表现出较好的选择性、高的稳定性和灵敏性,可用于环境中痕量Cu~(2+)的测定。     

L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸修饰电极的制备及其对汞离子选择性检测

利用Shifft碱反应将L-半胱氨酸和5-甲酰基-8-羟基喹啉一步合成L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸,通过金-硫键将L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸自组装到金电极表面制备L-(8-羟基-5-甲基喹啉)修饰金电极。L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸分子中的羟基氧和氮可与Hg2+形成稳定的五元环配合物,因此该修饰电极能选择性吸附Hg2+,结合方波伏安法用于Hg2+电化学检测。在0.01mol/L HCl中,富集时间为160s,Hg2+浓度在1.0×10-9~1.0×10-8 mol/L、1.0×10-8~1.0×10-7 mol/L浓度范围内与方波伏安峰电流分段呈现良好的线性关系,检出限为0.92×10-9 mol/L。     

二肽物±(4S)-5-[叔丁基二甲基硅氧-4-二苄氨基-2-甲酰氨基-N-3-羟基-2-(三苯甲烷基)丙基]戊酰胺的合成

以D-丝氨酸为起始原料,经酯化、还原、氧化、缩合、水解等九步反应,合成了非天然氨基酸τ-L-His-D-Ala的关键前体——二肽物±(4S)-5-[(叔丁基二甲基硅氧)-4-(二苄氨基)-2-甲酰氨基-N-3-羟基-2-(三苯甲烷基)丙基]戊酰胺,总收率35.3%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。