恩诺沙星多壁碳纳米管-聚乙烯醇表面分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

以恩诺沙星为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在聚乙烯醇修饰的多壁碳纳米管表面制备一种新型的分子印迹聚合物纳米材料(MWCNTs-MIP),对模板分子、功能单体、交联剂的比例进行了研究,得出最佳比例为1:4:20。用红外光谱、扫描电镜对印迹聚合物的形貌结构进行了表征。动态吸附实验结果表明,MWCNTs-MIP在30 min达到吸附平衡,静态吸附试验和Scatchard分析表明,MWCNTs-MIP对恩诺沙星的吸附存在2种吸附位点,MWCNTs-MIP的最大吸附量为42.3 mg/g,为碳纳米管非印迹聚合物(MWCNTs-NIP)的1.3倍,选择性吸附试验表明,MWCNTs-MIP对恩诺沙星具有特异识别性。     

卤代乙酸及其结构相近化合物的高效毛细管电泳分离

氟、氯、溴等卤代乙酸是结构非常相近的离子型化合物,对它们的分离测定比较困难。用高效毛细管电泳法在碱性或酸性缓冲液条件下可将它们分离。在酸性缓冲液条件下,可提高有机酸分离的选择性。较低的操作电压有利于提高阴离子的分离度,而改变温度对分离度的影响不大。     

高效毛细管电泳分离的优化策略

本文提出一种新的优化策略，综合分析表面活性剂浓度、缓冲液ＰＨ值、有机添加剂浓度，缓冲溶液浓度及操作电压等实验因素对高效毛细管电泳分离的影响，用多种优化目标函数考察分离度和峰分布均匀性。     

多壁碳纳米管分子印迹固相萃取柱的制备及牛奶中三种氟喹诺酮的残留测定

建立了以恩诺沙星为假模板的多壁碳纳米管分子印迹固相萃取柱-HPLC法同时测定牛奶中三种氟喹诺酮氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星残留的方法。牛奶样品经碳酸钠、乙腈沉淀蛋白后,用乙酸钠-盐酸体系调p H为3.0,经自制的多壁碳纳米管分子印迹固相萃取柱(MWCNTs-MISPE)净化萃取后,用高效液相色谱仪测定氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星的含量。3种化合物在20.00-1000 ng/m L浓度范围线性关系良好,相关系数均大于0.9998,3个添加水平的回收率在82.3%-99.4%,日内和日间精密度小于20%。本文首次将自制的多壁碳纳米管分子印迹固相萃取柱应用于牛奶中的氟喹诺酮类化合物净化与富集,3份市售牛奶中氧氟沙星,诺氟沙星和环丙沙星含量均低于欧盟标准。     

免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留

建立了免疫亲和固相萃取（IAC-SPE）-超高效合相色谱-串联质谱（UPC²-MS/MS）同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC² Torus 2-PIC色谱柱（50 mm×3.0 mm,1.7 μm）分离,以超临界CO₂和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI^-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r²）≥0.9957;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%~106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。