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1.
建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2.7—8.3μg/L;加标回收率尿样为78.0%-102.5%,血清样为72.6%-98.6%;方法精密度为1.29%-4.52%。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。  相似文献   
2.
柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿中雌二醇   总被引:5,自引:0,他引:5  
建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生 高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱 荧光检测器测定。流动相为乙腈 水 (5 5∶45 )。线性范围为 7.0× 1 0 - 3~ 1 0mg L ,检出限均为 7.0× 1 0 - 3mg L,相对标准差分别为 0 .93 %~ 1 .5 %和 0 .88%~ 1 .3 %。平均回收率分别为 83 .5 %和 88.2 %。  相似文献   
3.
气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素   总被引:41,自引:3,他引:38  
张宏  毛炯  孙成均  吴德生  毛丽莎 《色谱》2003,21(5):451-455
 报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%-5.55%,检出限为0.05-1.27 μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2  相似文献   
4.
高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度   总被引:8,自引:0,他引:8  
肖全伟  黎源倩  吴德生 《色谱》2004,22(6):579-582
 建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、 正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89%~4.50%,日间检测精密度为3.10%~12  相似文献   
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