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1.
建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测;基质匹配标准曲线法定量。结果表明,6种化合物分别在3.0~100μg/L(苏丹红Ⅰ,Ⅱ)及30~1 000μg/L(松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ,Ⅳ)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.7~8.6μg·kg-1,定量下限为2.2~25.1μg·kg-1。低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76.5%~94.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.9%。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结,为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。  相似文献   
2.
以2,4-二羟基苯乙酮为原料,经4步反应合成了水黄皮籽素,总收率26%,其结构经1H NMR和HR-MS(ESI)确证。  相似文献   
3.
建立了同时测定保健食品中9种镇静催眠类化合物(氯美扎酮、三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯氮卓)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并研究了其质谱裂解规律。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18(3.5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。9种药物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为1.6~9.2μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.1%~101.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.7%,日间RSD为2.0%~11.2%。该法简便、快速、准确可靠,适合于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的高通量筛查。而对目标化合物碎片离子及质谱裂解规律的研究,也为其定性鉴别和定量分析提供了参考。  相似文献   
4.
以氨水和碳酸铵为沉淀剂,采用氧化.共沉淀法制备了Ce0.65Zr0.25Y0.1O1.95复合氧化物,并对不同处理温度下制备的样品用热重.差示扫描分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线衍射(XRD)和表面分析仪(BET)等进行了表征.结果表明,共沉淀法得到的沉淀物同时含有羟基和羧基,随着焙烧温度的升高,分别在100-170 ℃、250-300℃和420-500℃温度范围内先后发生脱水、脱羟基和脱羧基反应,在此过程中固溶体逐渐形成.提出了由沉淀物转变为Ce0.65Zr0.25Y0.1O1.95复合氧化物的结构转变模型.  相似文献   
5.
以邻苯甲酰苯甲酸为原料,依次经氯代、酰胺化、Hofmann重排、成环及氯化共5步反应合成了2-氯-4-苯基喹唑啉,总收率20.8%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。  相似文献   
6.
以氨水和碳酸铵为沉淀剂, 采用氧化-共沉淀法制备了Ce0.65Zr0.25Y0.1O1.95复合氧化物, 并对不同处理温度下制备的样品用热重-差示扫描分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线衍射(XRD)和表面分析仪(BET)等进行了表征. 结果表明, 共沉淀法得到的沉淀物同时含有羟基和羧基, 随着焙烧温度的升高, 分别在100-170 ℃、250-300 ℃和420-500 ℃温度范围内先后发生脱水、脱羟基和脱羧基反应, 在此过程中固溶体逐渐形成. 提出了由沉淀物转变为Ce0.65Zr0.25Y0.1O1.95复合氧化物的结构转变模型.  相似文献   
7.
以对羟基苯乙酸为原料,经酯化、烷基化、酯水解、酰化、霍夫曼重排、水解和酰化反应合成了N-(4-异丁氧基苄基)氨基甲酸苯酯(9);再以对氟苄氨和N-甲基-4-哌啶酮为原料经过还原胺化生成4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶(10);最后中间体(9)和中间体(10)经氨解反应合成哌马色林,总收率为50.2%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。  相似文献   
8.
Phloretamide及其衍生物的合成与抗氧化活性   总被引:1,自引:0,他引:1  
以3-(4-羟基苯基)丙烯酰胺(Phloretamide)为先导化合物,取代苯丙烯酸为原料,经取代反应和酰胺化反应制得苯丙烯酰胺类化合物(2a~2d);2经氢化还原反应合成了4个Phloretamide衍生物(3a~3d);1,2和3经去甲基化反应分别制得1e,2e~2f和3e~3f。其中,3-(3,4,5-三羟基苯基)丙烯酰胺(2f),3-(2,3,4-三羟基苯基)丙酰胺(3e)和3-(3,4,5-三羟基苯基)丙酰胺(3f)为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。初步抗氧化活性测定结果表明:c为10μmol·L-1时,2b,2f和3f具有较好的自由基清除活性,其清除率分别为66.8%,59.8%和69.4%,均优于阳性对照咖啡酸,咖啡酸苯乙酯和Vc。  相似文献   
9.
建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ),砷酸盐As(V),一甲基砷MMA,二甲基砷DMA,砷甜菜碱As B和砷胆碱As C)的分析方法。采用1%HNO_3溶液在80℃微波提取10 min,经离心分层,过固相萃取SEP C18柱和0.45μm滤膜,以25 mmol/L NH_4H_2PO_4溶液(p H 6.7)-乙醇(99∶1,体积比)为流动相进行等度洗脱,各砷形态在10 min内实现基线分离。结果显示,6种砷形态在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 7,方法检出限(LOD)为0.24~1.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.96%~2.0%。将方法应用于地龙、水蛭、海螵蛸、桑螵蛸、石决明和鸡内金中6种砷形态的测定,加标回收率为94.2%~103.8%,提取效率为95.5%~102.8%,优于热提取法。方法快速、准确、重现性好,适用于动物源性中药及类似样品中的砷元素形态分析及质量监控。  相似文献   
10.
 采用共沉淀法制备了不同碱土金属掺杂的 Ce0.35Zr0.55M0.10O1.90 (CZM; M = Mg, Ca, Sr 或 Ba) 固溶体, 并采用 N2 吸附-脱附、储氧量测定、程序升温还原和 X 射线衍射对其进行了表征. 以 CZM 和 La-Al2O3 为载体, 制备了负载型低贵金属 Pt-Rh 三效催化剂, 并考察了其催化活性. 结果表明, 经 600 oC 焙烧 5 h 后, CZCa 样品的比表面积为 109 m2/g, 经 1 000 oC 老化 5 h 后仍有 47 m2/g. 所有新鲜样品均具有较低的还原温度和良好的还原性能. 老化后的 CZCa 仍具有较好的还原性能和较高的储氧量. 在 600 oC 下焙烧的样品均为立方晶相; 经 1 000 oC 老化 5 h 后, 只有 CZMg 发生相分离, 其余样品仍为稳定的立方晶相. 活性测试结果表明, 所有新鲜催化剂均具有良好的低温起燃性能; 经 1 000 oC 水热老化 5 h 后, 含有 CZCa 的催化剂仍具有较低的起燃温度, 表现出优异的抗老化性能.  相似文献   
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