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建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,分子印迹固相萃取柱富集净化,Obelisc R色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,链霉素和双氢链霉素在5~100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为5 μg/kg;壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限为20 μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物,其平均回收率为75.1%~92.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂,可减少对质谱仪的污染,并具有较高的灵敏度,适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。 相似文献
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非衍生化液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中8种生物胺 总被引:5,自引:0,他引:5
采用液相色谱-串联质谱技术建立了同时测定动物源性食品中组胺(HIS)、色胺(TRP)、2-苯乙胺(2-PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SPM)8种生物胺(BAs)的分析方法。样品用乙腈-甲酸水溶液提取,用强阳离子交换柱(MCX)净化。在不进行衍生化的条件下,采用亲水作用色谱(HILIC)柱、以5 mmol/L的乙酸铵溶液和甲醇为流动相分离8种生物胺。结果表明,8种生物胺的线性范围为0.001~100 μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.001~1 μg/kg之间,定量限(LOQs,信噪比为10)在0.003~5 μg/kg之间。在8种基质中3个加标水平的回收率都在73.9%~106.3%之间,加标含量范围为0.003~50 μg/kg,相对标准偏差(RSD, n=6)在5.65%~18.6%之间。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常动物源性食品检测工作的要求。 相似文献
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