镍(Ⅱ)-PAN-吐温80分光光度法测定原油中的镍

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN) -吐温 80为显色体系测定原油中的镍。配合物的最大吸收波长为 5 6 8nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .3× 10 4L/ (mol·cm)。镍含量在 0～ 14 μg/ (2 5mL)范围内服从朗伯 -比耳定律。以三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂 ,可消除原油中铁 (Ⅲ )、钴 (Ⅱ )、铜 (Ⅱ )、钒 (V)等离子的干扰。人工合成样品的平均回收率为10 2 .12 % ,测定结果的相对标准偏差为 1.83%。两种原油样品中镍含量测定结果的相对标准偏差分别为 1.37%、2 .12 % ,加标回收率分别为 97.6 7%、98.76 %。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,建立了快速测定中草药中微量铜的新方法。将样品磨细,制成悬浮液,喷入空气－乙炔火焰,以空白溶液为参比,用氘灯进行背景和扣除,以标准加入法测定。测定结果与灰化法一致,两种方法的相对误差小于±３．６％,ＲＳＤ小于２．５％,检出限为０．０５７ｍｇ／Ｌ。     

聚乙二醇萃取-铬天青S光度法测定润滑油中的铁和铝

在石油加工过程中铁、铝会使催化剂中毒而促进石油馏分深度分解 ,造成气体及焦化率大大增加 ,影响产品产量和质量。润滑油中的铁、铝除来自添加剂及原油外[1 ] ,还有一部分来自机器部件。故检测铁、铝对研究添加剂的含量及机器部件的磨损情况有着十分重要的意义。根据石油产品中铁、铝含量的变化可以判断机器部件故障的部位。文献 [2 ,3]分别用铬天青Ｓ 溴化十六烷基三甲基胺显色体系测定了硅酸盐及岩石中的铁、铝 ,由于大量的干扰离子的存在需加几种掩蔽剂进行掩蔽或分离。对于润滑油中的干扰离子采用聚乙二醇 硫酸铵 铝试剂体系非有机溶剂…     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定豆米类粮食中镁

将样品磨细配制成悬浮液,并对悬浮剂的选择及化学干扰的消除进行了考查。为消除化学干扰，取适量悬浮液，加入La3+溶液制成试液。将试液喷入空气-乙炔火焰，以空白溶液为参比，用工作曲线法进行测定。测定结果与灰化法一致，相对误差小于±1.3％。方法简便、快速、准确。     

毛细管气相色谱法测定煤油中正构烷烃浓度的分布

油品中正构烷烃浓度的分布决定了油品的许多特性,因此对于正构烷烃浓度的测定,前人提出过双柱法,用分子筛吸附然后测定脱附物等方法。而本项工作只采用一根毛细管柱,对胜利航煤中正构烷烃的测定达到了操作简单、测定速度快、计算准确等令人满意的结果。 实验部分 (一)仪器及药品 SC-7型气相色谱仪(四川分析仪器厂),φ0.2mm×59m SE-30玻璃毛细管柱,FID检测,0.5μl进样器,氮气载气(纯度≥99.99％,经净化管净化),压缩空气助燃(经净化),除n-C_(11)外从C_8—n-C_(18)均为色谱纯标样,试样为180～280℃馏份的胜利油田航空用煤油。     

聚乙二醇萃取—络天青S光度法测定原油及润滑油中的铝

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂体系萃取分离干扰离子 ,采用络天青 (CAS) -溴化十六烷基三甲基胺 (CTMAB)为显色体系测定原油中的铝。试验了测定条件及萃取分离干扰离子的条件。测定范围在 0～ 1 0 μg/ 2 5ml,ε64 5nm=4.95× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,合成样品回收率为 97.3%～1 0 2 .7% ,原油分析结果的相对标准偏差≤ 2 .6%。该方法灵敏简便 ,整个萃取操作具有安全、无毒、快速的优点。     

微乳液介质–PAR显色体系光度法测定油中的Co~(2+)

采用微乳液为介质,以4-(2-吡啶偶氮)–间苯二酚(PAR)为显色剂,在乙酸–乙酸钠缓冲体系中,利用分光光度法测定油样中的微量Co2+。Co2+与PAR形成稳定的橙红色络合物,其最大吸收峰位于518 nm处,Co2+含量c在0～25μg/(25 mL)范围内服从比耳定律,线性回归方程为A=0.042 02c+0.004 46,相关系数为0.999 5。以该方法测定辽河重油和辽河渣油中钴Co2+的含量,其相对标准偏差分别为1.73%和2.22%(n=6),回收率分别为102.60%和97.67%,检出限为0.13μg/(25 mL)。研究结果表明,该方法不需分离可以直接测定油样中的Co2+,具有经济适用,简单易行,灵敏度、准确度高,选择性好等特点。     

Fe（Ⅱ）－5－Br－PADAP－Triton X－100显色体系分光光度法测定重油中的铁

以题示显色体系成功的测定了重油中的铁，考查了测定条件，人工合成样回收率１００．７％，铝合金标样测定结果的相对误差＜±５．０％，重油分析结果的相对标准偏差≤３．２％，该法选择性高，准确度好，简便易行。     

聚乙二醇萃取-水杨基荧光酮光度法测定原油中的铝

采用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离,以水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵为显色体系,建立了测定原油中铝的分光光度法。考察了显色体系的测定条件及萃取分离条件。络合物的最大吸收波长为554nm,表观摩尔吸光系数ε=6.446×10~4L/(mol·cm)。铝含量在0～5μg/(25 mL)范围内符合比尔定律。方法应用于原油中铝的测定,相对标准偏差为2.3％,加标回收率为98.3％～103.9％。