{(n-Bu4N)2[Mo2O2S6Cu6Br4(4,4''-bipy)3]·0.5H2O}n的合成与晶体结构

Cluster coordination polymer {(n-Bu4N)2[Mo2O2S6Cu6Br4(4,4'-bipy)3]·0.5H2O)}n (4,4'-bipy=4,4'-bipyridine),has been synthesized and characterized by X-ray crystallography. The polymeric anion {[Mo2O2S6Cu6Br4(4,4'-bipy)3]2-}n is composed of secondary building units (SBUs) [MoOS3Cu3], Br atoms and 4,4'-bipy ligands. Two secondary building units [MoOS3Cu3] and a double parallel 4,4'-bipy ligands form an octanuclear rectangular metallamacrocycle with the dimension of 1.13×0.39 nm2, which is further connected by single bridging 4,4'-bipy ligands to form a 1D zigzag structure. Crystal data for compound 1: C62H97N8O2.50S6Br4Cu6Mo2,M=2 079.68, Triclinic, P1, a=0.982 40 (10) nm, b=1.293 70(10) nm, c=1.737 4(2) nm, α=97.810(10)°,β=101.390(10)°,γ=108.520(10)°, V=2.005 1(4) nm3, Z=2, Dc=1.722 g·cm-3, F(000)= 1039,μ (Mo Kα)=4.055 mm-1, the final R=0.040 7, wR2=0.097 2. CCDC: 236407.     

具有U构型的二{1-甲硫基-1-[1-苯基-1-(1-苯基-3-甲基-5-氧代-4,5二氢吡唑-4-烯)-甲氨基]亚氨甲基}二硫醚的晶体结构

The reaction of 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-2,5-dihydro-1H-pyrazol-5-one (PMBP) and methyldithiocarbazate (mdtc) in methanol results in formation of a yellow crystalline solid, adduct of 1-phenyl-3-methyl-4benzoyl-2,5-dihydro-lH-pyrazol-5-one and methyldithiocarbazate. When the yellow solids were dissolved in a mixture of methanol and ether (1:4), a red crystal, which is an oxidation product of the former, was obtained by allowing solvent to evaporate for a few days at room temperature. The X-ray analysis of the red crystal indicates that it is a novel disulfide with a special structure like a “U” conformation in the solid state.     

三元混配配合物[Ni(PMBP-sal)(py)]的合成、表征与晶体结构

合成了混配配合物[Ni(PMBP-sal)(py)]，(PMBP：1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基吡唑啉酮-5，sal：水杨酰肼，py：吡啶)，并用元素分析，IR光谱，紫外可见吸收光谱，循环伏安和单晶X-射线衍射进行表征。结构分析表明N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基吡唑啉酮-5)-水杨酰肼和吡啶与Ni(Ⅱ)配位形成略微畸变的平面正方形化合物。     

4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 ,由于分子间的作用力使其分子又沿b轴呈层状堆积     

N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮)对硝基苯甲酰肼(PMBP-PNH)的合成和晶体结构

合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0.0468,wR = 0.1090。分子间以氢键形成二聚体。     

壳聚糖-聚丙烯腈复合纳滤膜的氨气等离子改性

利用氨气低温等离子体对壳聚糖聚丙烯腈复合膜进行表面改性,制成了在低压、弱酸条件下,带正电荷的壳聚糖一聚丙烯腈复合纳滤膜。探讨了等离子处理时间、放电功率对膜亲水性改善效果的影响,采用单因素实验确定了最佳等离子体处理条件。通过扫描探针显微镜、接触角测试、表面光电子能谱检测等手段对膜表面进行了表征。经过等离体改性后,复合膜的亲水性及纳滤性能均大幅提高。改性后,在0．05MPa、pH≈6．7条件下,壳聚糖一聚丙烯腈复合膜对0．1mol／L的）,一氨基丁酸溶液的通量为3．19L／（m^2·h）,截留率为78％。     

高分子材料与工程专业企业实习环节的教学模式探索与实践

企业实习是高分子材料与工程专业实践教学环节的重要组成部分,是培养学生工程实践能力和创新能力的重要方式。我院针对在实施校企合作实践教学过程中遇到的困难和问题,探索性地将互联网手机二维码技术应用于企业实习的实践教学环节中,提出了具体的实施方法,由过去依赖企业技术人员的讲解为主过渡到以学生的自主学习、思考讨论为主,充分调动了学生实习的主动性。并探讨了由此取得的教学效果、存在的问题,以及应用展望,为进一步提高校企合作实践教学的质量提供了一个新的模式。     

邻苯二酚基团改性壳聚糖组织胶黏剂的制备和表征

分别通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基丁二酰亚胺(EDC/NHS)偶联反应和席夫碱-还原反应,并以高碘酸钠(NaIO4)为氧化交联剂,得到2种邻苯二酚接枝改性的壳聚糖基水凝胶组织胶黏剂(CHI-C和CCS)。利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1 H-NMR)、抗菌实验和黏结强度测试对壳聚糖衍生物的结构和性能进行了表征。探讨了胶黏剂配比对其成胶性能和黏结强度的影响。结果表明:此种胶黏剂的成胶时间短,邻苯二酚基团和NaIO4含量的增加均有利于凝胶形成,CHI-C的最大黏结强度为40.42kPa,CCS的最大黏结强度为15.68kPa。两种壳聚糖衍生物均具有优良的抑菌性能。     

含多巴胺的聚柠檬酸酯基组织胶黏剂的制备

通过柠檬酸、1,8-辛二醇和多巴胺的一步熔融缩聚反应,以高碘酸钠(NaIO4)作为氧化交联剂,得到含有多巴胺的组织胶黏剂。探索了制备胶黏剂的最佳反应时间和多巴胺的最佳添加量,并利用凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、紫外-可见分光光度法(UV-Vis)和黏结强度测试对胶黏剂的结构和性能进行了表征。结果表明:当反应时间为105min,柠檬酸、1,8-辛二醇和多巴胺的投料的物质的量之比为1.1∶1.0∶0.5时,可以得到黏结强度为99.3kPa的组织胶黏剂,达到商品α-氰基丙烯酸酯医用胶强度的40%。     

4-(2'-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基／亚乙基－5－甲基－2－苯基－2，4－二氢－吡唑啉酮－3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了4-(2'－羟基苯甲酰肼)苯亚甲基－5－甲基－2－苯基－2，4－二氢－吡 唑啉酮－3（B_1）和4-(2'－羟基苯甲酰肼)亚乙基－5－甲基－2－苯基－2，4－二 氢－吡唑啉酮－3（B_2）的合成、表征及晶体结构分析，B_1晶体属单斜晶系， C2/c空间群，所得晶胞参数为：a = 1.4201(2) nm, b = 1.65542(2) nm, c = 1. 8455(3) nm, β = 101.32(1)°，V = 4.2541(10) nm~3, Z = 8, D_c = 1.344 g/cm~3, μ = 0.094 mm~(-1), F(000) = 1808, R = 0.0442, wR = 0.1037。该 化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子。B_2晶 体属三斜晶系，P1空间群，a = 1.2120(2) nm, b = 1.2223 (2) nm, c = 1.4159 (3) nm, α = 70.38 (1)°, β = 74.91 (1)°, γ = 63.64(1)°, V = 1.7549 (5)° nm~3, Z = 4, D_c = 1.326 g/cm~3, μ = 0.092 mm~(-1), F(000) = 736, R = 0.0436, wR = 0.1076。此化合物通过分子间氢键形成沿α轴无限延伸的一维 链状结构的超分子，由于分子间的作用力使其分子又沿b轴呈层状堆积。