天青Ⅰ催化光度法测定钌

基于在稀磷酸介质中,钌(Ⅲ)对高碘酸钾与天青Ⅰ的氧化褪色反应的催化作用,建立了微量钌的催化光度测定法。对此催化反应条件的优化试验及反应的动力学参数的测定,确定了反应介质的磷酸浓度0.48 mol.L-1,测定波长620 nm,反应的温度条件65~100℃,为操作方便,方法采用在沸水浴中加热7 min,测得表观活化能(Ea)为17.70 kJ.mol-1,反应速率常数(K)为3.7×10-4s-1,钌(Ⅲ)浓度在0~0.48 mg.L-1范围内,与lg(A0/A)值呈线性关系(相关系数为0.999 3),其检出限为0.040 mg.L-1,对0.24 mg.L-1钌(Ⅲ)进行11次测定,算得RSD为2.0%。此方法应用于三个含不同量钌的模拟试样分析,所得结果与已知值相符。     

吖啶红与铬(Ⅵ)的高灵敏度荧光反应及应用

研究了在硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化吖啶红荧光增强反应的最佳实验条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新的高灵敏度荧光分析法。该方法的检出限为0.6 μg·L-1,线性范围为2.0～32 μg·L-1,对含量为4.0和28 μg·L-1的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定, 其相对标准偏差分别为2.0%和1.0%。该法用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬(Ⅵ)的测定,与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照,获得了满意结果。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中扑虱灵和哒螨灵

取水样置于离心管中,与含有三氯甲烷（萃取溶剂）的乙腈（分散剂）混合溶液充分混匀,静置5min,使水样中的扑虱灵和哒螨灵迅速富集于三氯甲烷液滴中,离心5min,下层三氯甲烷相经减压蒸干后,加入乙腈-水（75＋25）混合溶液50μL溶解残渣,分取20μL溶液供高效液相色谱法分析。用Symmetry C18色谱柱作固定相,流...     

废水中痕量酚的流动注射停流-催化光度法测定

基于在硫酸介质中痕量酚对溴酸钾氧化罗丹明B反应的催化作用,建立了测定痕量酚的快速、简便的流动注射流－催化光度分析的新方法。该方法的线性范围为0．60－4．00mg/L,检出限为0．1mg/L,进样频率为34／h。11次重得测定的相对标准偏差小于2．0％。该法用于废水中酚的测定,并与4－氨基安替比林比色法对照,结果满意。     

甲氧氯普胺的流动注射光度分析

基于在盐酸介质中,利用甲氧氯普胺－亚硝酸钠－α－萘胺的重氮化－偶合反应,建立了流动注射光度法测定甲氯普胺的新方法,利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0.0-30mg/L,进样频率为160／h。11次重复测定的相对标准偏差小于0.6％,该方法已成功用于药物中甲氧氯普胺含量的测定,测定结果与药典法对照,并经统计学处理,结果满意。     

流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚

在盐酸介质中，利用对氨基苯磺酸-亚硝酸钠-苯酚的重氮化-偶合反应，联用流动注射溶液处理技术，对工业废水在线自动化分离和预浓集处理，实现了实际样品中酚的在线分离富集及测定。利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0．1—20mg/L；进样频率为36／h；检出限为O．02mg／L。该方法用于工业废水中痕量酚的测定，其测定结果与4-氨基安替比林比色法对照，经统计学处理，没有显著性差异。     

As(Ⅴ)存在下阻尼动力学荧光法测定痕量As(Ⅲ)

基于KBrO3与HCl反应,其产物能使丁基罗丹明B荧光猝灭,在As（Ⅴ）共存时As（Ⅲ）能灵敏抑制该反应,据此建立了测定痕量As（Ⅲ）的新方法.在最佳实验条件下,测定As（Ⅲ）的线性范围为7.7～153.8 ng/mL,方法的检出限为2.9 ng/mL.对30.8和92.3 ng/mL的As（Ⅲ）标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差分别为1.3%和0.62%.并考察了常见物质的干扰情况.该方法用于环境水样中痕量As（Ⅲ）分析,回收率在98%～105%之间.并提出了可能的反应机理.     

玉米苞叶对水和红酒中苏丹红染料的薄膜微萃取法

农业废弃物玉米苞叶组织构造紧密,柔韧性好,表面含有丰富的含氧基团活性吸附位点。本文以玉米苞叶作为萃取相,建立了薄膜微萃取-高效液相色谱法(TFME-HPLC)分析水样和红酒中的苏丹红I和苏丹红Ⅱ。优化了影响萃取效率的主要因素。在优化的实验条件下,苏丹红I和苏丹红Ⅱ分别在20～500μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限分别为1.9μg·L~(-1)和1.3μg·L~(-1)。该方法应用于水和红酒样品苏丹红染料的分析,回收率在84.61%～102.48%之间。结果表明,该TFME方法简单、绿色,适用于水样和红酒中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的检测分析。     

高灵敏荧光法测定盐酸雷尼替丁

基于N-溴代丁二酰亚胺可与盐酸雷尼替丁发生氧化还原反应,剩余的N-溴代丁二酰亚胺能氧化亚甲基蓝,β-环糊精对未参加反应的亚甲基蓝具有荧光增强作用,可使其荧光增强近2倍,通过测定亚甲基蓝的荧光强度间接测定盐酸雷尼替丁的含量,建立了测定盐酸雷尼替丁荧光新方法,体系的最大激发波长为647 nm,最大发射波长为683 nm,线性范围为0.05~1.55 mg/L,检出限为7μg/L,相对标准偏差为0.2%。方法已用于实际样品的测定。     

流动注射-催化光度法测定痕量草酸根

在1.8×10~(-2)mol·L~(-1)硫酸介质中,于30℃加热160s时,草酸根对重铬酸钾、碘化钾和罗丹明6G之间的褪色反应具有显著的催化作用。结合流动注射技术,提出了一种催化光度法测定痕量草酸根的方法。草酸根的线性范围为0.10～1.20mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.03mg·L~(-1),进样频率18次·h~(-1)。对0.30及0.80mg·L~(-1)草酸根标准溶液进行平行测定,其相对标准偏差(n=11)分别为2.7%和1.6%。该方法用于菠菜、尿液中草酸根含量的测定,并以此样品为基体进行回收试验,测得回收率在93.3%～96.7%之间。