直接电导检测-离子排斥色谱法测定芳香族羧酸

研究了直接电导检测-离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)。以Shim-packSCR-102H色谱柱为分离柱,H2SO4为流动相,考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离和测定芳香族羧酸的影响,确定最佳色谱条件为:0.08mmol/LH2SO4作为流动相,柱温45℃,流速1.2mL/min。所测芳香族羧酸的检出限为0.07～0.98mg/L;相对标准偏差在2.6%以下(n=5);回收率为95.8%～100.1%。本方法用于酱油样品的分析,得到满意结果。     

直接电导检测离子排斥色谱法测定C1～C6脂肪族有机酸

建立了直接电导检测离子排斥色谱分离测定C1~C6脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸)的方法。以Shim-pack SCR-102H 色谱柱为分离柱,选用p-甲苯磺酸水溶液为流动相,考察了流动相中p-甲苯磺酸的浓度、流速、pH、色谱柱温度对分离和测定脂肪族有机酸的影响,确定了最佳的色谱条件为：0.2 mmol/L p-甲苯磺酸水溶液作为流动相,流速1.2 mL/min,柱温45 ℃。所测有机酸的检测限为0.03～0.99 mg/L,相对标准偏差在2.3%以下(n= 5),回收率为91.2%～105.6%,整个分析过程在28 min内完成。该法用于白酒样品的分析,结果令人满意。     

有机酸的非抑制型离子排斥色谱法测定

研究了非抑制型离子排斥色谱分离测定7种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸)的方法.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,选用对甲苯磺酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、pH、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量等条件对分离和测定的影响.通过实验确定最佳的色谱条件:2.0 mmol/LP-甲苯磺酸-乙腈(体积比91:9)为淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温50℃,pH 2.8.该法对所测有机酸的检出限在0.06～1.05.mg/L之间,相对标准偏差在3.3%以下(n=5),加标回收率在96%-101%之间,整个分析过程在11 min内完成.