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1.
卫敏  金小青  赵岳星 《色谱》2019,37(2):143-148
以3-脲丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,制备了一种新型极性脲丙基-C30(TPU-C30)反相色谱固定相。采用扫描电子显微镜、元素分析、红外光谱和热分析等对该固定相进行表征。结果表明,TPU-C30固定相已成功制备,连续制备3次固定相,其元素含量的相对偏差均小于5%,说明该合成工艺重复性良好。以不同极性、位置异构、碱性化合物为溶质探针,以传统的C18色谱柱与C30色谱柱为参比,对制备的固定相的色谱性能进行了研究。研究结果表明,TPU-C30固定相具有不同于传统C18柱、C30柱的选择性和更优的择形性,明显改善了碱性物质的峰形,其具有广阔的应用空间。  相似文献   
2.
制备了核酸适体/捕获探针DNA/羧基化多孔碳-纳米金/氨基化金电极(Apt/cDNA/cPC-AuNPs/NH_2-AuE)传感器,以亚甲基蓝(M B)为信号探针,用于赭曲霉毒素A(OTA)的检测研究。不同修饰电极的交流阻抗研究结果表明,cDNA和Apt成功固载到电极表面。MB在Apt/cDNA/cPC-AuNPs/NH_2-AuE上的电流值比在Apt/cDNA/NH_2-AuE上的电流值增大了88.3%,说明cPC-AuNPs具有良好的信号放大作用。对实验参数进行了优化,得到核酸适体的最佳浓度为14μmol/L、OTA的最佳孵育时间为14 min。利用此传感器对OTA进行检测,实验结果表明,在1.0×10~(-6)~0.01 ng/m L范围内,OTA浓度的负对数(-lgcOTA)与峰电流电流差(△Ip)具有良好的线性关系,所得线性方程为△Ip=-0.487 lgcOTA-6.256(R~2=0.9912),检出限为1.0×10~(-6)ng/mL。  相似文献   
3.
卫敏  谭娜  杨文胜  段雪 《应用化学》2003,20(5):437-0
层状钠锰氧化物的制备及离子交换反应动力学  相似文献   
4.
纳米尖晶石LixMn2O4的制备与电化学性能表征   总被引:11,自引:0,他引:11  
Nano-spinel LixMn2O4(0.6 ≤x≤ 1.0) was synthesized by two steps of coprecipitation and calcination. The influences of calcination temperature, time and Li/Mn ratio on the crystal structure and the particle size of LixMn2O4 were investigated. It was shown that the higher the calcination temperature, the more complete the crystal structure, and the larger the particle size. Moreover, the influence of calcination time on the crystal structure was insignificant when it was more than 3h at 700℃. With the increase of x in LixMn2O4 in the range of 0.6~1.0, the d111 and lattice parameter a increased first and then decreased. The electrochemical properties of nano-spinel LiMn2O4 using as cathode material of lithium-ion battery were studied. The low discharge capacity might be due to the irreversible capacity loss brought by the large surface area and lattice vacancies of the nano-spinel.  相似文献   
5.
乙醇作为一种重要的可再生平台化学品,其高值转化已引起研究者的广泛关注.碳酸二乙酯(DEC)是乙醇转化的重要衍生物,作为合成中间体、绿色溶剂和燃油添加剂,具有低毒、无污染的优点.目前,以乙醇为底物合成DEC主要有以下方法:光气法、氧化羰基化法、酯交换法和尿素醇解法.其中,尿素醇解法因成本低、操作简便、产物易分离等优点而备受关注,包括两个连续过程:乙醇和尿素反应生成中间体氨基甲酸乙酯(EC), EC与乙醇进一步反应生成DEC.本文采用水滑石(Zn_2Zr_xAl-LDH)为前体,经结构拓扑转变制备了一系列酸碱双功能金属氧化物催化剂(Zn_2Zr_xAl-MMO),用于催化乙醇合成DEC.通过改变LDHs前体元素比例调控氧化物的酸碱性质和催化性能,最优催化剂Zn_2Zr_(0.1)Al-MMO对产物DEC产率达到42.1%,为目前报道的金属氧化物催化剂的最高产率.CO_2-TPD和NH_3-TPD结果表明,随着Zr含量的增加,催化剂的总碱性位点(BTOTAL)和总酸性位点(ATOTAL)浓度呈现先增加后减少的趋势,其中以Zn_2Zr_(0.1)Al-MMO样品最大,表明Zr对调节Zn_2Zr_xAl-MMO催化剂酸碱性质起到了关键作用.研究发现, Zn_2Zr_(0.1)Al-MMO催化剂样品具有最大浓度的中强碱位点(BM)和弱酸位点(AW).为了揭示构效关系,进一步研究了DEC产率与催化剂酸碱位点浓度的函数关系.结果表明, DEC产率与中强碱位点(BM)或弱酸位点(AW)的浓度呈现正相关性;而且中强碱位点和弱酸位点之间的协同作用对提升催化性能有重要贡献.与目标催化剂相比,对照样品Zn_2Al-MMO表现出较高的EC产率(54.7%)和较低的DEC产率(28.3%),表明目标催化剂中的ZrO_2组分能够有效活化中间产物EC,促使其进一步转化为DEC.此外, ZrO_2和Al_2O_3均显示出较高的EC产率(68.0%和81.2%),但DEC产率(8.7%和5.3%)较低,说明目标催化剂中的ZnO组分能有效活化乙醇分子,消耗生成的中间体EC.原位红外结果证实, ZrO_2提供的弱酸性位点促进了尿素和中间产物EC的活化吸附,在2207 cm~(-1)处观察到nN(28)C(28)O特征吸附峰;而乙醇在中强碱性位点(Zn_2(10)-O~(2-))活化,在2973, 2925, 2900,1078和1052 cm~(-1)处观察到乙醇的特征吸收峰.此外, Zn_2Zr_(0.1)Al-MMO催化剂表现出良好的稳定性和可重复使用性,循环使用5次后, DEC产率损失低于5%.  相似文献   
6.
建立了快速同时测定纺织品中UV-350,UV-320,UV-328和UV-327 4种苯并三唑类紫外稳定剂(BUVSs)的超声提取/超高效液相色谱-串联质谱(USE-UPLC-MS/MS)分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈超声波提取后,采用Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,甲醇-0.01 mol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果表明,4种BUVSs的线性相关系数(r2)均大于0.99,检出限为0.006 3~0.024 mg/kg,定量下限为0.021~0.081 mg/kg。加标回收率为80.0%~102.9%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.9%。将该方法应用于纺织品中BUVSs的分析测定,结果令人满意。  相似文献   
7.
以强酸性阳离子交换树脂Amberlyst 15作为催化剂,研究了醋酸与正丁醇合成醋酸正丁酯的反应动力学;考察了搅拌速度、催化剂粒径、温度、催化剂用量,以及酸醇物质的量之比对醋酸转化率的影响;建立了拟均相动力学模型,对实验数据进行了拟合,并估算了相应的动力学参数.结果表明,由拟均相动力学模型得到的计算值与实验值吻合较好.  相似文献   
8.
以层状α-磷酸锆为插层主体,采用高温固相离子交换插层法制备Cu^2+,K柱撑的磷酸锆类层柱催化剂,并用XRD,IR和TG等方法对其进行了表征。结果表明,金属离子柱撑的α-磷酸锆类层柱催化剂的层间距由原来的0.76nm扩撑至0.81nm,结晶度有所下降。  相似文献   
9.
在空气中高温固相反应合成了层次单斜结构前驱体NaMnO2,在不同条件下进行离子交换反应,得到LiMnO2。用X射线衍射法表征了前驱体及交换产物的晶体结构,用电感耦合等离子体光谱进行元素含量分析,用扫描电镜测定晶体的形貌。结果表明,离子交换反应条件对反应速率和产物的晶体结构与组成有重要影响。  相似文献   
10.
目前研究较多的锂离子电池正极材料主要有LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4犤1犦,虽然LiCoO2的成本相对较高,但LiCoO2具有最为优良的电化学性能,如高且平稳的充放电平台、高比容量以及良好的循环性能犤2犦,是目前应用最广泛的商品化电极材料。LiCoO2材料主要采用高温固相法犤3~5犦制备,该方法工艺简单,容易实现大规模生产,但缺点是需要较高的焙烧温度和较长的焙烧时间,且反应原料混合均匀程度有限,易导致非化学计量、非均相以及不规则的颗粒形貌等,因此材料的比容量、循环寿命等电化学性能以及反应的可控性还不甚理想。研究表明犤6犦电极材…  相似文献   
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