超声萃取/液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中的二硬脂基二甲基氯化铵

建立了超声辅助萃取/液相色谱-串联质谱( LC - MS/MS)测定染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)的方法.将样品以甲醇为萃取溶剂进行超声萃取,萃取液经过滤后采用LC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、522.5/270.3、494.5/...     

速霸螨中克螨特和唑螨酯的高效液相色谱分析

采用Hypersil硅胶柱，在流动相为正己烷-四氢呋喃(体积比90：10)，流速为1．0mL／min，检测波长为230nm，柱温为20℃时，速霸螨中克螨特和唑螨酯得到很好分离；克螨特的平均回收率为100％，标准偏差为0．65g/L，相对标准偏差为0．66％；唑螨酯的平均回收率为98％，标准偏差为0.08g/L，相对标准偏差为0．29％；方法简便、快捷、准确。     

液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。     

3类高关注紫外线吸收剂的前处理与检测技术研究进展

紫外线吸收剂是一种具有强烈吸收紫外线作用的光稳定剂,会对生态环境以及人体健康造成危害,国内外许多国家已制定相关法规限制其使用。该文综述了近几年来国内外关于二苯甲酮类、三嗪类和苯并三唑类3类紫外线吸收剂检测的研究现状,分别对样品前处理与检测技术进行了详细介绍,并对其研究发展趋势进行了展望。     

消费品中限用化学物质的法规要求及相关检测技术

近期国内外市场相继发生多起消费品因含有重金属、邻苯二甲酸酯增塑剂、致癌芳香胺等有害化学物质而大规模召回的质量安全事件,引致各国陆续发布涉及消费品化学物质的技术性法规和标准,对其中含有的化学物质提出越来越高的要求.该文研究了欧盟、美国和中国等国家涉及玩具、纺织品服装、电子电气产品、家具和食品接触材料等重要消费品的质量安全技术法规的状况及相关的禁(限)用化学物质的要求,并针对检测这些化学物质所涉及的多种最新样品前处理技术和先进仪器分析检测技术进行了综述,以满足其在生产和外贸通关的检验需求.     

聚乙烯尼龙共混物的PGC-MS和FT-IR联用鉴别

采用裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法研究聚乙烯和尼龙共混物的组成;据此建立鉴别聚乙烯共混物组分的方法;红外光谱法可以准确鉴别出尼龙组分,裂解气相色谱-质谱法可以准确鉴别出聚乙烯组分以及尼龙的具体结构;二种方法结合使用,可以准确鉴别聚乙烯和尼龙共混物的组分。     

微波萃取/GC-MS法对电子电气产品中多氯萘的测定

建立了微波萃取/GC-MS法检测电子电气产品中多氯萘的方法。将破碎后的样品以甲苯为溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定多氯萘的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、微波萃取溶剂、萃取时间,以及净化小柱的选择。对于8种含不同氯原子数的多氯萘,在1~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法定量下限为0.2~1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.7%~7.2%,回收率为77%~112%。该法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足对电子电气产品中多氯萘的定性确证和定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。水性涂料和溶剂型涂料样品风干成膜后分别以正己烷、乙腈超声提取,DB-5色谱柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm)分离,MRM模式进行分析检测。结果表明,10种苯并三唑类紫外线吸收剂在0. 1～10μg/m L范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0. 6 mg/kg,定量下限(S/N=10)为2. 0 mg/kg,在2、20、200 mg/kg加标浓度下的回收率为71. 6%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5. 5%。该方法快速简便、准确可靠,适用于涂料中苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。     

气相色谱-质谱法测定涂料中的六溴环十二烷

提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1～50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在82.0%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.3%之间。     

气相色谱法测定驱蚊功效印刷品中3种功效化合物

建立了气相色谱–氢火焰离子技术测定功效印刷品中3种驱蚊成分的方法。样品用二氯甲烷进行超声提取,邻苯二甲酸二丁酯为内标,利用毛细管色谱柱HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,保留时间定性,内标法定量。结果表明,3种驱蚊功效物质色谱分离良好,在质量浓度0.1~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关。方法定量限(10S/N)为1.25 mg/kg,样品加标回收率为97%~108%,测定结果的相对标准偏差不大于8.1%(n=6)。该方法快速、可靠、准确、简便,适用于驱蚊功效的印刷品中3种驱蚊功效类化合物的分析检测。