蟾毒配基磺酸化及基于自制串联固相萃取对磺酸化产物富集的研究

关于抗癌活性的蟾蜍二烯内酯的结构修饰化合物已达到100多个。甾体母核3位磺酸化的蟾蜍二烯内酯是从蟾蜍皮中分离得到的一类具有抗癌活性的微量成分,但目前尚无关于蟾蜍二烯内酯磺酸化修饰的报道。该文以沙蟾毒精为例,首次发展了一种高效的3位磺酸化沙蟾毒精的合成方法,对目标产物进行了结构鉴定。基于自制亲水性材料Click TE-Cys,发展了反相/亲水串联固相萃取的反应产物后处理方法,用于磺酸化沙蟾毒精的富集。依此法对总蟾毒配基进行了磺酸化和目标产物的富集及LC-MS定性分析,实现了大量具有潜在抗癌活性的新化合物的制备和富集,为进一步实现高效低毒化合物的筛选提供了物质基础。     

萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉铊铟银

本实验用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法连续测定土壤样品中的痕量Cd、Tl、In、Ag。方法检出限:镉为0.0052μg/g,铊为0.0156μg/g,铟为0.0199μg/g,银为0.0031μg/g;相对标准偏差(RSD):镉为3.2%,铊为3.7%,铟为4.3%,银为3.3%。使用有机相雾化器,配合空气乙炔大比例试验条件提高了方法灵敏度。方法操作流程简单,可用于批量样品分析。     

一流课程建设背景下大学物理线上线下混合课程的建设与实践

大学物理课程是高校理工科专业学生非常重要的一门必修公共基础课,一流本科课程建设对大学物理教学提出了新的要求.本文从教学内容、教学方法、教学手段、考核方式等方面探索了实施大学物理混合式教学较为有效的策略和方法,以期为物理学科一流课程建设助力.     

超声提取-高效液相色谱法测定热敏纸中双酚A的含量北大核心CSCD

近年来北京产业结构调整,新产业、新科技不断出现,存在职业病危害的行业由生产制造业向科技行业、现代服务业领域蔓延,在逐步控制传统职业病趋势下,应重视、预防和控制“新型职业病”所带来的危害[1]。热敏纸中的双酚A是城市发展中不可忽略的一项“新型职业病”危害,暴露途径有很多种,比如职业性暴露、膳食暴露、医源性暴露、环境暴露等。双酚A是一种内分泌干扰物,经皮肤进入人体,长期接触会严重扰乱人体激素分泌,甚至致癌、致畸、致突变[2-3]。     

熔盐生长KTiOPO4晶体的层绵成因与克服方法

本文用光学显微术观察了在多磷酸钾盐熔盐中生长的KTiOPO₄(KTP)晶体的表面形态和内部疵病,并借助扫描电子显微镜和能谱分析得到了横贯层绵结构的体过饱和度变化规律。基于上述结果,阐明了在不适当的生长条件下,由于晶面上熔质分布高度不均匀而形成宏观包藏——层绵的原因与过程。当熔液浓度位于稳定生长所需的临界过饱和度区域内,即各处σ均大于该区的下限(～1.3)时,重复长出了无层绵透明的KTP晶体。 关键词：     

圆环在抛物面上运动模式的分析与探讨

圆环在抛物面上的运动是一种错综复杂的刚体运动,涉及许多晦涩难懂的理论知识.本文首先在实验上呈现了圆环在抛物面上的运动,获得了不同初速度方向时圆环的运动模式,即直线型、三叶草型和螺旋型.通过运动模式构造了在xy平面内的衰减位移方程,较好的拟合了利用Tracker软件跟踪圆环获取的实验运动轨迹,并解释了初始速度方向与圆环运动模式之间的内在关联.最后,在纯滚动理论框架内,探讨了特殊运动模式下圆环的角速度.     

非贵金属助催化剂Ni3N修饰g-C3N4用于可见光催化产氢的研究

近年来,利用太阳光光解水制氢被认为是解决当前能源短缺和环境污染问题的重要途径之一.众所周知,助催化剂可以有效的降低光催化产氢反应的活化能,提供产氢反应的活性位点,有效的促进催化剂中光生载流子的传输与分离,从而提高光催化剂产氢体系的反应活性和稳定性.然而,鉴于贵金属助催化剂(Pt, Au和Pd等)储量低、成本高,极大地制约了其应用.因而,开发出适用于光催化水分解制氢的非贵金属助催化剂尤为重要.石墨相氮化碳(g-C_3N_4)因其具有热稳定性、化学稳定性高以及制备成本低廉等优点,成为光催化领域研究的热点.然而,由于g-C_3N_4的禁带宽度(Eg=2.7 eV)较宽,致使其对可见光的响应能力较弱,并且在光催化反应过程中其光生电子-空穴对易复合,从而导致其光催化产氢活性较低.因此,如何开发出含非贵金属助催化剂的g-C_3N_4高效、稳定的太阳光催化分解水制氢体系引起了人们极大的关注.本文通过水热法-高温氨化法首次将非贵金属Ni_3N作为助催化剂来修饰g-C_3N_4,增强其可见光光催化性能(l420 nm).采用XRD、SEM、EDS、Mapping、UV-Vis、XPS和TEM等手段对Ni_3N/g-C_3N_4光催化体系进行了表征.结果表明, Ni_3N纳米颗粒成功的负载到g-C_3N_4表面且没有改变g-C_3N_4的层状结构.此外,采用荧光光谱分析(PL)、阻抗测试(EIS)和光电流谱进行表征,结果显示, Ni_3N纳米颗粒可有效促进催化剂中光生载流子的传输与分离,抑制电子-空穴对的复合.同时,将功率为300 W且装有紫外滤光片(λ420 nm)的氙灯作为可见光光源进行光催化产氢实验结果表明,引入了一定量的Ni_3N可以极大提高g-C_3N_4的光催化活性,其中, Ni_3N/g-C_3N_4#3的产氢量为～305.4μmol·h-1·g-1,大约是单体g-C_3N_4的3倍.此外,在450nm单色光照射下, Ni_3N/g-C_3N_4光催化产氢体系的量子效率能达到～0.45%,表明Ni_3N/g-C_3N_4具有将入射电子转化为氢气的能力.循环产氢实验表明, Ni_3N/g-C_3N_4在光催化产氢过程中有着较好的产氢活性和稳定性.最后,阐述了Ni_3N/g-C_3N_4体系的光催化产氢反应机理.本文采用的原料价格低廉,性能优异,制备简单,所制材料在光催化制氢领域展现出重要前景.     

无贵金属光催化剂VC/CdS纳米线将苯甲醇选择性氧化为苯甲醛并产氢

太阳能制氢作为一种绿色、实用、可再生的能源生产技术越来越受到人们的关注.传统的光解水产氢通常用三乙醇胺、硫化钠/亚硫酸钠、乳酸、甲醇、抗坏血酸和甲醇等做牺牲剂,这些试剂的加入不仅会污染环境,还会增加制氢成本.而目前完全无牺牲剂体系的产氢效率普遍较低,使得发展经济绿色的牺牲剂体系尤为迫切.通过光催化在单一水性体系中同时生产可储存和可再生的氢气与高附加值的有机化学品是一种新兴环保的策略.本文采用简单的静电自组装和煅烧方法将碳化钒(VC)和CdS纳米线(NW)复合形成VC/CS.结果表明,与原始的CdS NWs相比,负载适量VC的CdS NWs的光催化活性显著提高.然而,同时促进光解水产氢和苯甲醇选择性氧化的机理仍需要进一步探究.X射线衍射谱、高倍透射电子显微镜、扫描透射电子显微镜以及光电子能谱结果表明,VC和CdS NW是紧密结合的,且Cd,S,C和V元素均匀分布,由于两者之间的紧密结合引起了催化剂颜色变化.紫外可见光谱(UV-Vis)结果表明,样品的光吸收范围增大,但吸收带边没有发生明显改变.当采用Na₂S·9H₂O和Na₂SO₃做牺牲剂时,VC/CS的产氢活性明显高于Pt负载的CdS,说明VC是一种非常有利于产氢的非贵金属助催化剂.当改用苯甲醇(BO)做牺牲剂时,产氢速率明显增加,同时苯甲醇选择性氧化成苯甲醛(BD).进一步增加VC的负载量,样品产氢活性先增加后减小;当VC的负载量达到15%(VC/CS-15)时,在可见光(λ>420 nm)照射2 h后产氢效率达到20.5 mmol g^–1 h^–1,BO转化率为41%,BD选择性超过99%,约为CdS NW的661倍.将光活性测试时间由2 h延长至4 h,BO转化率由41%提高到58%,但BD选择性降至88%.样品VC/CS-15上BD和H₂生成趋势与UV-Vis漫反射光谱结果一致,表明反应是通过光催化过程进行的.此外,VC/CS-15在单色420 nm处产生BD和H₂的表观量子效率约为7.5%.光催化活性的增强是由于VC的加入降低了样品的Zeta电位,使其对BO具有更强的吸附作用,同时VC在CdS NWs上的牢固附着为质子还原提供了更多的活性位点,通过减少电荷传输距离和提供更宽的电子传输通道来增强光生电子的传输.综上,本文设计的同时产氢和生成高附加值有机化学品的方法光解水产氢提供了新思路.     

均匀极化电介质内的球形空腔问题

运用拉普拉斯方程对均匀极化电介质被挖出一个球形空腔的内、外电场强度进行了新的运算，得到了与一些教材不同的结论．同时指出了绝缘材料中的气泡对材料绝垆性能的影响与危害．