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1.
以传统中药人参为研究对象,建立一种同时检测人参中46种农药多残留的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱(MSPD-UPLC-MS/MS)方法.前处理方法分别采用N-丙基乙二胺(PSA)和乙腈作为MSPD的分散剂和洗脱剂,检测方法采用正负离子同时扫描,利用超高效液相色谱-串联质谱在分时段多反应监测模式下进行定量和定性分析.大部分农药在5~500μg/kg范围内线性关系良好,在低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)三个浓度水平上的添加回收率平均值在70%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),定量限小于0.01 mg/kg,能够满足农药多残留分析要求.该方法通用性强、选择性好、灵敏度高、简单廉价.  相似文献   
2.
采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂种类及其酸碱性等实验条件进行了优化,得到最佳实验条件.实验结果表明,正谱条件下,采用N_2气作为操作气体时,待测组分准分子离子峰[M+H]+同样具有较高的灵敏度和谱图辨识度.因此,N2气可以替代昂贵的He气作为DART离子源的操作气体用于8种药物有效成分的现场实时检测.该方法具备成本低、快速和操作简便的特点.通过分析待测组分的特征碎片离子,发现了N2-DART离子源中的特征离子反应,包括氧化反应和重排反应.根据获得的特征碎片离子对N_2-DART-MS中发生的反应机理进行推导,并结合理论计算对其进行验证.N_2-DART-MS技术有望应用于复杂基质混合物的现场快速检测中.  相似文献   
3.
采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法(UPLC Orbitrap HRMS)对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源,轨道阱质量分析器,负离子模式采集。结果显示,根据一级质谱精确质荷比信息,获得化合物的精确分子量;根据二级串联质谱信息,获得化合物的碎片信息。总结了不同类型皂苷的特征质谱碎裂规律,并对碎裂规律进行比对,初步归属和鉴定西洋参中55种皂苷类成分,其中原人参二醇型皂苷成分28种、原人参三醇型皂苷成分17种、奥克梯隆型皂苷成分5种和齐墩果烷型皂苷成分5种。通过比较不同西洋参加工品中皂苷类组成的差异,为揭示不同加工方法对西洋参皂苷成分的影响规律提供了依据,并为西洋参的开发利用以及阐明药效物质基础提供了参考。  相似文献   
4.
三链DNA是一种具有众多生理学功能的生物大分子,可用于基因的表达调控,可以作为一种基因疗法的手段控制基因的转录和调节特定基因的表达。药物小分子与DNA的相互作用对于实现小分子的药理功能并介导相关生理过程都是非常重要的。在过去的几十年里,科学家们付出了很多努力来研究三链核酸的结合剂,然而报道的比较有效的筛选方法并不多。本文从提高TC型三链DNA稳定性的策略、三链DNA与结合剂相互作用的研究方法的原理及应用、研究方法的展望三方面展开论述。主要阐述了平衡透析法、纳米金比色法、多种核酸结构混合变温法、离心超滤法、电喷雾直接进样法、液质联用法和光谱学方法(紫外分光光谱、荧光光谱、圆二色光谱)等几种方法的原理、应用及存在的问题,对小分子配体与三链DNA相互作用的研究具有重要的意义。  相似文献   
5.
刘舒  邢俊鹏  闫峻  宋凤瑞  刘志强  刘淑莹 《化学学报》2011,69(13):1570-1574
采用超滤质谱分析技术,结合体外酶活性实验方法,从传统中药黄芩提取物中筛选神经氨酸酶抑制剂.研究结果表明,中药黄芩提取物具有较强的神经氨酸酶抑制活性,利用超滤质谱方法从中筛选并鉴定出了六种具有潜在神经氨酸酶抑制活性的化合物,为开发神经氨酸酶抑制剂提供了实验依据.  相似文献   
6.
杜芹芹  张旭  宋凤瑞  刘志强  刘淑莹 《应用化学》2010,27(10):1209-1214
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对不同质量比的人参与干姜或赤芍配伍过程中人参皂苷的变化进行了研究,发现随加入的干姜量增加,共煎液中的人参皂苷含量依次降低;少量的赤芍可以使各皂苷的溶出量增加;同时测定了人参单煎液、人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物和水提物的抗氧化活性。以抗坏血酸(500μmol/L)作对照,人参与干姜、赤芍配伍溶液的抗氧化活性比人参单煎液要好,同时人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物的FRAP(铁离子还原/抗氧化能力测定)值分别为1562.29和2969.78μmol/L,高于人参与2种药单煎液(1260.27和2502.07μmol/L)之和。  相似文献   
7.
8.
采用MALDI-TOF-MS法快速测定了天花粉蛋白的分子量,并讨论和对比了三种不同基质对其影响,认为用基质芥子酸是最佳适宜条件。实验结果表明本方法优于其它传统的测定生物大分子分子量方法。  相似文献   
9.
研究了环丙烷衍物生物在CD3OD离子体系中的H/D交换反应产物离子[M 1]^*,[M 2]^ 和[M 3]^*的碰撞诱民碎裂(CID)反应特征,实验结果表明这些产物离子是由反应物与试剂离子之间生H/D交换反应生成的,获得了环丙烷衍生物结构中活泼氢位置及其数量的信息.  相似文献   
10.
利用电喷雾质谱技术分析红参水层提取物,发现有不同于鲜参的成分,经进一步分析证明在红参加工过程中鲜参中的麦芽糖和氨基酸发生了梅拉德反应,生成了新的氨基酸衍生物.通过产物的模拟合成,电喷雾串联质谱以及傅立叶变换离子回旋共振质谱分析,对这几种成分进行了深入研究,鉴定出它们是麦芽糖分别与精氨酸,谷氨酸和天冬氨酸反应生成的双糖苷,是红参在加工过程中产生的特有成分.  相似文献   
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