鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制

为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理,制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范,进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定样品中的尼卡巴嗪含量,以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好,在-70、4、25、50℃下能稳定保存14天,在-18℃下保存的稳定性可达12个月,符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为(157.7±11.0)μg·kg^-1(k=2)。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价,对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。     

水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究

采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性.质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定.初步研究了快速水解对阳性样品的有效性.     

液相色谱安培检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物

建立了液相色谱安培检测水产养殖用水中的抗菌药物孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝以及它们的隐性代谢产物的方法。采用V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=70∶30(pH 4.5)为流动相,C18柱分离。采用MCX小柱富集,1.4 V玻碳电极直流安培检测,定量限在0.1~0.5μg/L,回收率在66%~101%之间,方法RSD在0.5%~4.8%之间。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～1.0 μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0 μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%, RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定茶叶中敌草快和百草枯残留

建立了同时检测茶叶中敌草快和百草枯残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法。试样中的农药残留采用乙腈-体积分数2%甲酸溶液(3:7,V/V)提取,提取液经强阳离子交换固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×50 mm,1.7μm)柱分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式质谱检测,外标法定量。方法对茶叶中敌草快和百草枯的检出限分别为5.0μg/kg和1.5μg/kg,在定量限、2倍定量限和MRL 3个添加水平的平均回收率为80.3%~94.8%,相对标准偏差为4.0%~10%。     

氟苯尼考的极谱法研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和控制电位电解库仑法对氟苯尼考的电化学行为进行了研究。在0 .2mol/LNaOH NaH2 PO4(pH =7.6 )缓冲液中 ,对其进行扫描 ,发现于 - 0 .886V (vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰 ,其峰电流与氟苯尼考的浓度在 1.0× 10 -5～ 7.0× 10 -4mol/L范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9994 ) ;检出限为 1.0× 10 -6mol/L。对 1.0× 10 -4mol/L氟苯尼考溶液进行 10次平行实验 ,RSD为 0 .3%。实验结果表明 :氟苯尼考在极谱电极上有吸附性质 ;求得了电极反应的电子转移数为 2 ;研究了电极反应机理     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中4种蛋白酶抑制剂

建立了鸡肉中4种蛋白酶抑制剂（沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经30%（v/v）乙腈水溶液（含1%（v/v）三氯乙酸）振荡提取、混合型阳离子交换MCX柱净化,采用Luna^® C8色谱柱（150 mm×2 mm,3 μm）,以0.2%（v/v）甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离（ESI⁺）源和多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,在0.1~20.0 μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数（r²）大于0.99,方法的定量限（S/N=10）为0.20~0.90 μg/kg;鸡肉组织中4种目标化合物在1.0、2.0和10.0 μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为69.0%~106.0%,日内和日间相对标准偏差（RSD）为2.2%~13.8%（n=6）和3.6%~14.6%（n=3）。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于鸡肉中沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦残留量的测定。     

高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82%～96%及3.2%～11.8%;在0.050～50.0 mg/L范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg。该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法测定食品中19种非法染料

建立了同时测定食品中19种非法染料的方法。样品经丙酮/正己烷提取后,采用氧化铝柱层析净化,超高压液相色谱C18短柱分离,流动相用乙腈:0.1%甲酸溶液梯度淋洗,采用电喷雾离子源,在正离子模式下以飞行时间质谱检测,质量偏差小于1毫道尔顿。19种非法染料加标回收率在76%～108%,之间,方法的检测限为0.34～14μg/kg,精密度RSD在0.3%～12%之间。     

液相色谱法测定加工食品中红木素和降红木素

建立了加工食品中天然色素胭脂树橙主要色素成分红木素、降红木素的液相色谱检测方法。采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂肪后,调节酸度使用二氯甲烷反提取目标色素,后采用C18色谱柱分离,流动相采用乙腈:2%乙酸(75∶25,V/V),458 nm波长光度测定。方法定量限为1.0 mg/kg,线性范围为1~100 mg/kg。在样品中做1.0,10,100 mg/kg三水平添加回收,降红木素、红木素回收率分别在83.2%~99.3%和84.6%~103%,RSD分别为0.90%~4.9%和1.7%~5.5%,并采用相对保留时间法来定性,吸光比值系数换算法来定量不同构型的红木素和降红木素。