核磁共振内标法测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹的含量

建立了一种用核磁共振内标法简单、快速并且无需对照品测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的方法.用Varian Inova-400 MHz超导核磁共振波谱仪,在50℃,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6 999.70 Hz,90o脉冲宽度为10.80μs,采集时间为3.74 s,延迟时间为10.00 s,采集次数为100次的条件下采集样品1H-NMR谱图.以化学位移分别在δ8.07和δ6.55处的磷酸伯氨喹峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,测得磷酸伯氨喹的含量为12.99%,回收率在97.8～102.7%之间,测定结果与标签示值的相对误差为0.84%.表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量测定和质量控制.     

一种保温外墙涂料的研制

以硅丙乳液、纯丙乳液为基料,云母粉、海泡石、滑石粉、高岭土、膨润土为辅助填料,空心玻璃微珠为隔热骨料,钛白粉、轻钙为颜填料,丙二醇为粘结剂,加人适当的分散剂、消泡剂、成膜助剂等助剂,研制了一种保温外墙涂料,其常规性能符合外墙涂料的相关标准要求,具有明显的保温隔热效果。     

硝酸镧高效催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮

报道了以La(NO3)3催化芳香醛、β-酮酯和脲或硫脲-锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮的简单、有效方法.与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点.所有目标化合物的结构经元素分析、IR、13C NMR和1H NMR确证.     

生物柴油的制备和应用研究进展

生物柴油作为一种绿色可再生、生物可降解和无毒的替代燃料,引起了人们极大的关注.本文综述了国内外生物柴油的研究、生产和应用现状,介绍了生物柴油的主要特性,详述了直接混合、微乳液、高温热裂解、化学酯交换等生产生物柴油的方法.阐述了我国发展生物柴油的重要意义以及新疆地区发展生物柴油的优势.     

超声辐射下合成1-[(未)取代苯酰基-3-[5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲

1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-甲酸与氨基硫脲在三氯氧磷中反应得到2-氨基-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑(1), 然后分别采用超声辐射法和常规加热法与(未)取代苯甲酰基异硫氰酸酯(2)反应合成了一系列未见报到的1-[(未)取代苯酰基-3-[5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲(3a～3j). 化合物的结构经元素分析, IR, ¹H NMR确证.     

微波辐射下合成2-芳甲酰氨基-5-(2-三氟甲基苯并咪唑-1- 亚甲基)-1,3,4-噻二唑

微波辐射下, 1-肼羰亚甲基-2-三氟甲基苯并咪唑与芳酰基异硫氰酸酯反应合成了1-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲(1a～1j), 继而在乙酸中合环得到了一系列的2-芳甲酰氨基-5-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噻二唑(2a～2j), 反应时间短, 产率高, 副反应少. 标题化合物经元素分析, IR, 1H NMR确证结构.     

本科生与研究生有机波谱分析课程教学差异对比

针对有机波谱分析课程,探讨了本科生与研究生在教材、教学主要内容、教学模式、教学实践及教学规划的侧重点等方面的差异。指出本科生教学侧重基础知识,难度不宜过高;而研究生教学注重原理、实践,注重学科发展及培养学生解决复杂图谱的能力。     

超声波辐射下合成N-取代苯并噻唑-2-氨基-N'-取代吡唑-4-甲酰基硫脲

为实现多种活性成分的有效叠加和为药物筛选提供先导化合物, 以1-苯基-3-甲基-5-氯/苯氧基-4-吡唑甲酸为初始原料, 依次合成1-苯基-3-甲基-5-氯/苯氧基-4-吡唑甲酰氯、1-苯基-3-甲基-5-氯/苯氧基-4-吡唑甲酰基异硫氰酸酯, 再与取代苯并噻唑肼反应生成了8个未见报道的N-取代苯并噻唑-2-氨基-N'-取代吡唑-4-甲酰基硫脲. 采用超声波催化法合成了标题化合物, 并与加热回流的常规方法进行了对比. 超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高、副反应少等优点, 为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法. 标题化合物经元素分析, IR, ¹H NMR确证结构.     

N-乙基咔唑的绿色高效合成

以咔唑为原料,碳酸二乙酯为烷基化试剂,碳酸铯和三乙基苄基氯化铵为共催化剂,经烷基化反应绿色合成了N-乙基咔唑,其结构经¹H NMR和HR-ESI-MS确证。在最佳反应条件［咔唑200 mmol,碳酸二乙酯1.2 eq.,碳酸铯（0.05 eq.）和三乙基苄基氯化铵（0.05 eq.）为催化体系,于180 ℃反应3 h］下,产率99%。     

Brönsted酸性离子液体催化芳香醛和2-甲基喹啉反应合成1,3-二(2-喹啉基)丙烷化合物

以Brönsted酸性离子液体1-乙基-3-丁基咪唑对甲苯磺酸盐为催化剂, 将芳香醛和2-甲基喹啉类化合物在无溶剂或甲苯中于120 ℃反应48 h, 制备了一系列的1,3-二(2-喹啉基)丙烷化合物, 产率56%~92%, 产物结构经核磁共振波谱和高分辨质谱确证. 该方法具有简便易行、 产率较高等特点.